Quantitative Analysis of Residual Pesticides in Hemp Oil Extract by Direct Liquid Injection Gas Chromatography / Mass Spectrometry

Význam tématu

Rychlý nárůst výrobků s obsahem konopí, zejména olejů a extraktů, vytváří potřebu spolehlivé kontroly reziduí pesticidů. Regulace na úrovni jednotlivých států USA vyžaduje citlivé, přesné a reprodukovatelné metody kvantifikace pesticidů pod úrovněmi stanovenými legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ověřit možnost přímé likvidní injekce (DLI) plynové chromatografie v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v extraktu konopného oleje. Metoda byla validována podle požadavků Kalifornského úřadu pro kontrolu konopí (Category I a II), včetně organohalogenových pesticidů a pyrethrinů.

Použitá metodika a instrumentace

Byl použit systém Agilent 7890 GC ve spojení s quadrupolárním MSD 5977B a robotickým vzorkovačem GERSTEL MPS s modulem pro přímou likvidní injekci (Liquid Option) a chlazeným vstupem CIS 4. Vzorek se připravoval pomocí modifikované metody QuEChERS: extrakce hexanem a acetonitrilem, následná disperzní SPE s MgSO4 a PSA. 1 µL vzorku se automaticky injektovalo v režimu splitless. Detekce probíhala v režimu SIM pro cílené ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah metody pokrýval koncentrace od 0,001 do 0,5 ppm s průměrným korelačním koeficientem r2=0,995. Relativní přesnost (% RSD) byla v průměru 1,73 %. Limity detekce (LOD) se pohybovaly od 0,0005 do 0,022 ppm a limity kvantifikace (LOQ) byly 0,001–0,072 ppm. Všechny hodnoty LOQ byly značně pod legislativními limity 0,1 µg/g (Category I) nebo 0,7 µg/g (Category II). Chromatografické separace pro celou sadu analyzovaných pesticidů byly dobré a umožnily jednoznačnou identifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita díky SIM režimu MSD
• Plná automatizace odběru a injekce vzorku zajišťující reprodukovatelnost
• Schopnost současně stanovit široké spektrum pesticidů v komplexním matrici konopného oleje
• Splnění státních regulačních požadavků na úrovně detekce a kvantifikace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další skupiny kontaminantů, např. mykotoxiny či rozpouštědla
• Aplikace DLI GC/MS na jiné matrixy v rámci farmaceutické a potravinářské kontroly
• Integrace s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí pro rychlejší vyhodnocení výsledků
• Využití tzv. high‐throughput režimu pro zpracování většího počtu vzorků v rutinní praxi

Závěr

Metoda přímé likvidní injekce GC/MS s automatizovaným vzorkovačem GERSTEL MPS a chlazeným vstupem CIS 4 prokázala vynikající lineární charakteristiky, přesnost a nízké meze detekce i kvantifikace. Splňuje požadavky pro kontrolu bezpečnosti konopných extraktů a nabízí flexibilní platformu pro rozšíření analýzy dalších typů kontaminantů.

Reference

[1] California Bureau of Cannabis Control – Proposed Text of Regulations, July 2018.
[2] S. Cunha, S. Lehotay, K. Mastovska, J. Sep Sci, 30 (2007) 620.