Quantitative Analysis of Low Levels of Methyl Methacrylate in a Copolymer

Význam tématu

Analýza stopových množství kontaminantů v kopolymerech je klíčová pro zajištění kvality a funkčních vlastností polymerních materiálů. Metoda pyrolytického rozkladu v kombinaci s GC/MS umožňuje identifikovat i kvantifikovat jednotlivé monomery či jejich stopy přímo v polymerní matrici.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na kvantitativní stanovení malých koncentrací methyl methakrylátu (MMA) v kopolymeru na bázi polystyrenu. K vytvoření kalibrační křivky byly připraveny vzorky s obsahem MMA 0,1 %, 0,2 %, 0,3 % a 0,4 % a pyrolyzovány pro následné vyhodnocení poměru ploch vybraných pyrolyzních produktů.

Použitá instrumentace

• Pyroprobe: CDS Model 6150, pyrolytický rozklad při 750 °C po dobu 15 s
• Rozhraní (interface): 300 °C, transferní vedení a vana ventilu: 325 °C
• GC: kolona 5 % fenyl (30 m × 0,25 mm), nosný plyn helium 1,00 mL/min, split 50:1
• Injektor: 300 °C; program pece: 40 °C po dobu 2 min, poté 10 °C/min do 325 °C
• MS: iontová zdroj 230 °C, rozsah m/z 35–600

Hlavní výsledky a diskuse

• Pyrogramy ukázaly charakteristické špičky pro styrenový monomer, dimer a trimer, doplněné o toluen a MMA.
• Se vzrůstajícím obsahem MMA (0,1 % vs. 0,4 %) rostla intenzita příslušné špičky v přímém poměru.
• Pro kvantifikaci byl zvolen poměr ploch špiček MMA a toluenu, což eliminuje vliv velikosti vzorku.
• Kalibrační křivka vykázala výbornou linearitu (R² > 0,99).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a přesné stanovení stopových kontaminantů v kopolymerech.
• Odpadá nutnost přesného vážení vzorků díky poměrové metodice.
• Metodu lze snadno adaptovat na další monomery a typy kopolymerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pyrolytického rozkladu s pokročilou chemometrií a automatizací vzorkování.
• Rozšíření analýzy na komplexní směsi více monomerů a jejich kontaminantů.
• Využití v recyklačních procesech polymerů a sledování environmentálních stopových látek.

Závěr

Pyrolysis-GC/MS se zabudovanou kalibrací poměrem ploch MMA/toluen je efektivní a spolehlivá metoda pro kvantitativní detekci nízkých hladin MMA v polystyrenových kopolymerech. Vysoce lineární odezva a nezávislost na hmotnosti vzorku zajišťují praktické využití v laboratorní a průmyslové kontrole kvality.