Quantitative Analysis of Copolymers using a Pyroprobe

Význam tématu

Analytická pyrolyza polymerů umožňuje rychlou identifikaci a kvantifikaci jednotlivých složek ve směsích. Díky přímému rozkladu materiálu při vysokých teplotách a následné GC/MS analýze poskytuje cenné informace o struktuře i množství komponent bez rozsáhlé přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout kvantitativní metodu pro stanovení poměru styrenu a isoprenu v block copolymeru poly(styrene-isoprene) s hmotnostním podílem styrenu 14 %, 17 % a 22 %. Standardy připravené v tetrahydrofuranu byly analyzovány pyrolytickým rozkladem a GC/MS, následně bylo provedeno vyhodnocení kalibrační křivky a reproducibility.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: roztoky kopolymeru 1 mg/mL v THF, 5 µL do DISC tuby
• Pyrolýza: CDS Model 6150 Pyroprobe, setpoint 600 °C, 30 s
• GC/MS: kolona 5 % fenyl (30 m × 0,25 mm), helium 1,25 mL/min, split 75:1
• Teplotní program GC: 40 °C/2 min, 10 °C/min do 300 °C
• Teploty zařízení: interface 300 °C, transfer line 300 °C, valve oven 300 °C, ion source 230 °C
• MS: rozsah 35–600 amu

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrogramy odhalily, že polystyren se při pyrolyze štěpí převážně na monomer a trimer, isopren na dimer. Pro kvantifikaci byl zvolen poměr plochy vrcholů styrenového monomeru a isoprenového dimeru. Kalibrační křivka vykázala lineární závislost s R2 > 0,99. Reprodukovatelnost na 17 % standardu potvrdilo sedm opakování s RSD 1,13 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná kvantifikace poměru komponent v kopolymerech
• Minimální nároky na přípravu vzorku
• Vhodné pro průmyslovou QA/QC a výzkumné laboratoře
• Možnost rozšíření na jiné polymerní systémy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace pyrolyzy s automatizovanými vzorkovači, rozvoj multimodální detekce (např. FTIR–MS) a využití pokročilé chemometrie pro analýzu komplexních směsí. Metoda má potenciál pro online monitoring výrobních procesů.

Závěr

Metoda založená na CDS 6150 Pyroprobe v kombinaci s GC/MS prokázala vysokou citlivost, přesnost i reprodukovatelnost při kvantitativním stanovení kopolymeru poly(styrene-isoprene). Díky své efektivitě je metoda vhodná pro široké spektrum aplikací v analytické chemii polymerů.