Selection of the sample cups

Význam tématu

Pyrolytická chromatografie vyžaduje precizní manipulaci se vzorky při vysokých teplotách, aby byla zajištěna reprodukovatelnost a citlivost analýzy. Volba vhodných kelímků, tyčinek a pomůcek ovlivňuje kvalitu pyrogramů, potlačení nežádoucích sekundárních reakcí a možnost sledování změn vzorku během zahřívání.

Cíle a přehled studie / článku

Text představuje katalog spotřebního příslušenství (Eco-Cup, Eco-Stick, Eco-Pickup) určeného pro mikropyrolýzu a pyrolytickou GC/MS na přístrojích Frontier Lab (model AS-1020E). Cílem je popsat materiály, konstrukční varianty, provozní limity a doporučené aplikace pro různé typy analýz.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické příslušenství bylo navrženo pro:

• Frontier-lab Pyrolyzer AS-1020E
• Py-GC/MS v módu Single-Shot, Double-Shot a EGA (evoluční plyny)
• Flash pyrolysu s variabilními průtoky nosného plynu i UV/Py-GC/MS

Hlavní výsledky a diskuse

Přehled produktů ukázal následující klíčové vlastnosti:

• Eco-Cup LF a SF (nerezová ocel, deaktivováno): standardní kelímky pro většinu polymerů, teplota až 1 050 °C, různé objemy (80 a 50 µL) a průměry otvorů (5–8 mm); SF lepší reprodukovatelnost pyrogramů.
• RoHS-Cup LN (nerezová ocel, nedeaktivováno): jednorázové kelímky pro analýzu ftalátů, max. teplota 700 °C.
• Eco-Cup G a GQ (Pyrex, sklo/sklem pokovené křemennou vrstvou): průhledné kelímky pro kontrolu polohy vzorku, max. teploty 450 °C (G) a 600 °C (GQ), vhodné pro TD a reaktivní pyrolysu.
• Flow-Through kelímky (Eco-Cup LHF, SHF): štěrbinové kusy s otvorem 1 mm pro lepší tvar píku lehkých látek (C3–C10) při nízkém průtoku plynu.
• Side Hole Eco-Cup UV: kelímek s laterálním otvorem pro analýzy s Micro-UV irradiátorem, deaktivovaný povrch, 1 050 °C.
• Eco-Stick SF/DF a GS/GD: kovové tyčinky pro manipulaci s kelímky při jednotlivém či dvojitém zahřívání (teplota až 1 050 °C nebo 600 °C u skleněných variant).
• Eco-Pickup F/GF: dlouhé pinzety pro bezpečný odběr kelímků z piezoelektrického bloku.

Diskuse upozorňuje na vliv materiálu a deaktivace povrchu na adsorpci a sekundární reakce, důležitost velikosti otvoru pro průtok plynu a možnosti optického sledování vzorku ve skleněných provedeních.

Přínosy a praktické využití metody

Správná volba kelímku a doplňků zvyšuje:

• reprodukovatelnost pyrogramů,
• citlivost a rozlišení při analýze těkavých látek,
• možnost sledování fyzikálních změn vzorku,
• ochranu kolony a minimální kontaminaci díky deaktivovaným povrchům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se vylepšení povrchových úprav ke snížení pozadí a další variace tvarů otvorů pro optimalizaci průtoku nosného plynu. Integrace UV-pyrolýzy a reaktivní pyrolysy s funkcí „flow-through“ umožní rozšířit aplikace v polymerní archeometrii, environmentálních vzorcích a biomarkerové analýze.

Závěr

Představené příslušenství Frontier Lab poskytuje širokou paletu nástrojů pro optimalizaci pyrolytických analýz. Volba správné kombinace materiálu, objemu a konstrukce kelímků výrazně ovlivní kvalitu dat a efektivitu laboratoře.

Reference

• Produktová dokumentace Frontier Lab, katalog YM200213 (2020).