Determination of iodoform in drinking water by PAL SPME Arrow and GC/MS

Význam tématu

Chlorace pitné vody je běžně používaná pro dezinfekci, avšak vznikají z ní by­products, včetně trihalometanů, které jsou podezřelé z karcinogenity. Přítomnost jodidů vede k tvorbě jodoformu, jenž má velmi nízký práh vůně (0,02–5 µg/L), a proto je klíčové sledovat jeho koncentrace pod regulačními a organoleptickými limity.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zavést kvantitativní metodu pro stanovení iodoformu v pitné vodě využívající novou technologii PAL SPME Arrow v kombinaci s GC/MS. Porovnávaly se režimy ponoření a headspace extrakce a sorpční fáze DVB vs. PDMS, dále standardní SPME vlákno.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: ultrapure voda doplněná jodoformem v rozsahu 10–1000 ng/L.
• Extrakce SPME Arrow: DVB 20 mm × 120 µm, PDMS 20 mm × 100 µm; standardní SPME vlákno DVB 10 mm × 65 µm.
• Immersion: 19 mL vzorku v 20 mL vialu, 25 °C, míchání 1600 rpm, extrakce 60 min, desorpce 200 °C po 2 min.
• Headspace: 10 mL vzorku s 4 g Na₂SO₄, 70 °C, míchání 250 rpm, extrakce 60 min, desorpce 200 °C po 2 min.

Použitá instrumentace

• Autosampler PAL SPME Arrow Tool s modulem Heatex Stirrer a agitátorem (CTC Analytics).
• GC Varian 3400 s kapilární kolonkou 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm, fáze BGB-5.
• MS Varian Saturn Ion Trap; nosný plyn vodík (2 psi); teplotní program 50 °C (1 min) → 280 °C (10 °C/min).
• Injektor 200 °C; detekční rozsah m/z 100–300.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit detekce: immersion 15 ng/L (S/N > 3), headspace 2 ng/L (S/N > 3).
• Reprodukovatelnost: SD 3,8 % při 50 ng/L (n=5).
• DVB poskytla ~3× vyšší recoverii než PDMS.
• SPME Arrow vs. vlákno: 8× (immersion) a 26× (headspace) lepší recoverie.
• Desorpční teplota 200 °C minimalizuje dekompozici iodoformu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, bezrozpouštědlová, s vysokou citlivostí a robustností. Umožňuje spolehlivou kontrolu iodoformu pod prahem vnímání zápachu i pod regulačními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další jodované DBP a přídavné postupy (LC-MS, multi-residuální analýzy).
• Automatizace a miniaturizace pro terénní monitoring pitné vody.
• Integrace do rutinních QA/QC protokolů vodárenských subjektů.

Závěr

Technologie PAL SPME Arrow v kombinaci s GC/MS představuje citlivý, reprodukovatelný a robustní analytický přístup pro stanovení iodoformu v pitné vodě. Detekční limity pod statuty i prahy zápachu ji činí vhodnou pro rutinní monitorování.

Reference

1. Frazey P. A., Barkley R. M., Sievers R. E. Anal. Chem. 1998, 70, 638–644.
2. Cancho B. a kol. J. Agric. Food Chem. 2001, 49, 1881–1884.
3. Allard S. et al. J. Chromatogr. A 2012, 1238, 15–21.
4. Liu X. et al. PLoS ONE 2013, 8(4): e60858.