Quantification of nitrosamines in water by automated PAL SPME-Arrow and GC/MS

Význam tématu

N-nitrosaminy představují potenciální karcinogeny nalezené v pitné i povrchové vodě. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace v nízkých koncentracích je klíčová pro ochranu zdraví a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout automatizovanou metodu pro kvantifikaci různých N-nitrosaminů v vodě využitím SPME-Arrow a GC/MS, porovnat účinnost různých vláken a ověřit analytické parametry včetně meze detekce a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce probíhá ponořením SPME-Arrow vlákna (Carbon WR) do 10 ml vzorku vody v 20ml hlavového prostoru se 4 g KCl. Parametry: prekondice 0,5 min, inkubace 1 min při 50 °C, agitace 500 rpm, extrakční čas 30 min, desorpce 2 min při 260 °C. Kalibrace využívá směs standardů N-nitrosaminů (NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA, NPip, NPyr) v methyl tert-butyl ether. GC/MS se provádí na Varian 3400 s iontovou pastí Saturn a kolonou BGB Wax 20M (60 m × 0,25 mm × 25 µm).

Hlavní výsledky a diskuse

Carbon WR SPME-Arrow dosáhl 3–5× vyššího signálu oproti Carboxen/PDMS vláknu. Meze detekce (S/N > 3) se pohybují mezi 5 ng/l (N-nitrosodipropylamin) a 50 ng/l (N-nitrosopyrrolidinamin). Opakovatelnost (RSD) pro 1 µg/l standardy byla 4–12 %. Doba analýzy jedné vzorku činí 30 min extrakce a 30 min GC běhu; při paralelní extrakci lze obsloužit 7 vzorků za cca 240 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivé sledování stopových nitrosaminů s vysokou reprodukovatelností a plnou automatizací procesu, minimalizuje riziko kontaminace operátorem a je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody a QA/QC v analytických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody může zahrnovat optimalizaci sorbentu pro širší spektrum nitrosaminů, implementaci on-line SPME systémů pro kontinuální monitoring a aplikaci technologie v dalších maticích (např. potravinářství, odpadní vody).

Závěr

Vyvinutá automatizovaná SPME-Arrow a GC/MS metoda pro kvantitativní stanovení N-nitrosaminů v vodě prokázala vysokou citlivost, opakovatelnost i robustnost a může efektivně podpořit environmentální a zdravotní analýzy.

Reference

• Grebel JE, Young CC, Suffet IH, J. Chrom. A, 1117 (2006) 11–18