Quantification of nitrosamines in water by automated PAL SPME-Arrow and GC/MS
Aplikace | 2016 | CTC AnalyticsInstrumentace
N-nitrosaminy představují potenciální karcinogeny nalezené v pitné i povrchové vodě. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace v nízkých koncentracích je klíčová pro ochranu zdraví a dodržování legislativních limitů.
Hlavním cílem bylo vyvinout automatizovanou metodu pro kvantifikaci různých N-nitrosaminů v vodě využitím SPME-Arrow a GC/MS, porovnat účinnost různých vláken a ověřit analytické parametry včetně meze detekce a opakovatelnosti.
Extrakce probíhá ponořením SPME-Arrow vlákna (Carbon WR) do 10 ml vzorku vody v 20ml hlavového prostoru se 4 g KCl. Parametry: prekondice 0,5 min, inkubace 1 min při 50 °C, agitace 500 rpm, extrakční čas 30 min, desorpce 2 min při 260 °C. Kalibrace využívá směs standardů N-nitrosaminů (NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA, NPip, NPyr) v methyl tert-butyl ether. GC/MS se provádí na Varian 3400 s iontovou pastí Saturn a kolonou BGB Wax 20M (60 m × 0,25 mm × 25 µm).
Carbon WR SPME-Arrow dosáhl 3–5× vyššího signálu oproti Carboxen/PDMS vláknu. Meze detekce (S/N > 3) se pohybují mezi 5 ng/l (N-nitrosodipropylamin) a 50 ng/l (N-nitrosopyrrolidinamin). Opakovatelnost (RSD) pro 1 µg/l standardy byla 4–12 %. Doba analýzy jedné vzorku činí 30 min extrakce a 30 min GC běhu; při paralelní extrakci lze obsloužit 7 vzorků za cca 240 min.
Metoda umožňuje citlivé sledování stopových nitrosaminů s vysokou reprodukovatelností a plnou automatizací procesu, minimalizuje riziko kontaminace operátorem a je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody a QA/QC v analytických laboratořích.
Další rozšíření metody může zahrnovat optimalizaci sorbentu pro širší spektrum nitrosaminů, implementaci on-line SPME systémů pro kontinuální monitoring a aplikaci technologie v dalších maticích (např. potravinářství, odpadní vody).
Vyvinutá automatizovaná SPME-Arrow a GC/MS metoda pro kvantitativní stanovení N-nitrosaminů v vodě prokázala vysokou citlivost, opakovatelnost i robustnost a může efektivně podpořit environmentální a zdravotní analýzy.
GC/MSD, SPME, GC/IT
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceCTC Analytics
Souhrn
Význam tématu
N-nitrosaminy představují potenciální karcinogeny nalezené v pitné i povrchové vodě. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace v nízkých koncentracích je klíčová pro ochranu zdraví a dodržování legislativních limitů.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem bylo vyvinout automatizovanou metodu pro kvantifikaci různých N-nitrosaminů v vodě využitím SPME-Arrow a GC/MS, porovnat účinnost různých vláken a ověřit analytické parametry včetně meze detekce a opakovatelnosti.
Použitá metodika a instrumentace
Extrakce probíhá ponořením SPME-Arrow vlákna (Carbon WR) do 10 ml vzorku vody v 20ml hlavového prostoru se 4 g KCl. Parametry: prekondice 0,5 min, inkubace 1 min při 50 °C, agitace 500 rpm, extrakční čas 30 min, desorpce 2 min při 260 °C. Kalibrace využívá směs standardů N-nitrosaminů (NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA, NPip, NPyr) v methyl tert-butyl ether. GC/MS se provádí na Varian 3400 s iontovou pastí Saturn a kolonou BGB Wax 20M (60 m × 0,25 mm × 25 µm).
Hlavní výsledky a diskuse
Carbon WR SPME-Arrow dosáhl 3–5× vyššího signálu oproti Carboxen/PDMS vláknu. Meze detekce (S/N > 3) se pohybují mezi 5 ng/l (N-nitrosodipropylamin) a 50 ng/l (N-nitrosopyrrolidinamin). Opakovatelnost (RSD) pro 1 µg/l standardy byla 4–12 %. Doba analýzy jedné vzorku činí 30 min extrakce a 30 min GC běhu; při paralelní extrakci lze obsloužit 7 vzorků za cca 240 min.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje citlivé sledování stopových nitrosaminů s vysokou reprodukovatelností a plnou automatizací procesu, minimalizuje riziko kontaminace operátorem a je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody a QA/QC v analytických laboratořích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření metody může zahrnovat optimalizaci sorbentu pro širší spektrum nitrosaminů, implementaci on-line SPME systémů pro kontinuální monitoring a aplikaci technologie v dalších maticích (např. potravinářství, odpadní vody).
Závěr
Vyvinutá automatizovaná SPME-Arrow a GC/MS metoda pro kvantitativní stanovení N-nitrosaminů v vodě prokázala vysokou citlivost, opakovatelnost i robustnost a může efektivně podpořit environmentální a zdravotní analýzy.
Reference
- Grebel JE, Young CC, Suffet IH, J. Chrom. A, 1117 (2006) 11–18
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of C2-C12 aldehydes in water by SPME on-fiber derivatization and GC/MS
2015|CTC Analytics|Aplikace
GC Application Note Determination of C2-C12 aldehydes in water by SPME on-fiber derivatization and GC/MS www.palsystem.com Determination of C2-C12 aldehydes in water by SPME on-fiber derivatization and GC/MS Peter Egli1, Beat Schilling1, Guenter Boehm2 1 2 BGB Analytik AG, Adliswil,…
Klíčová slova
aldehydes, aldehydesspme, spmepal, palctc, ctcfiber, fiberarrow, arrowanalytics, analyticsderivatization, derivatizationflavor, flavorapplying, applyingbeen, beenfibers, fibersbeer, beermartos, martosswitzerland
Meat analysis: Method validation for boar taint analytics by SPME-GC/MS
2015|Shimadzu|Aplikace
GC Application Note Meat analysis: Method validation for boar taint analytics by SPME-GC/MS Investigation of different SPME coatings www.palsystem.com Meat analysis: Method validation for boar taint analytics by SPME-GC/MS B.Sc. Thomas Nolte, B.Sc. Jan Münstermann, Dipl. Ing. Achim Kothe, Prof.…
Klíčová slova
boar, boarskatole, skatoleandrostenone, androstenonepal, palqualifier, qualifiertaint, taintquantifier, quantifiercastration, castrationspme, spmeanalytics, analyticsindole, indoleelfi, elfigbr, gbrctc, ctcfiber
Determination of iodoform in drinking water by PAL SPME Arrow and GC/MS
2015|CTC Analytics|Aplikace
GC Application Note Determination of iodoform in drinking water by PAL SPME Arrow and GC/MS www.palsystem.com Determination of iodoform in drinking water by PAL SPME Arrow and GC/MS Peter Egli, Beat Schilling, BGB Analytik AG, Adliswil, Switzerland Guenter Boehm, CTC…
Klíčová slova
pal, palspme, spmearrow, arrowanalytics, analyticsctc, ctcsorption, sorptioniodoform, iodoformarea, areaswitzerland, switzerlanddrinking, drinkingsaturn, saturncoincidental, coincidentaltime, timeimprint, imprintacknowledges
PAL Smart SPME Fibers Optimized for Automation
2019|CTC Analytics|Brožury a specifikace
PAL Smart SPME Fibers Optimized for Automation PAL3 Smart SPME Fibers Excellent extraction properties combined with smart handling and operational safety Full traceability • Each SPME Fiber is equipped with its unique Smart chip containing parameters, ranges and usage history.…
Klíčová slova
spme, spmepal, palfiber, fibersmart, smartfibers, fiberspdms, pdmspolydimethylsiloxane, polydimethylsiloxanemolecular, molecularconditioning, conditioningbutylbenzene, butylbenzenersi, rsivolatiles, volatilesrtc, rtccarbon, carbonweight