Multi-Residue Method for Determination of 85 Pesticides in Vegetables, Fruits and Green Tea by Stir Bar Sorptive Extraction and Thermal Desorption GC-MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, splnění regulačních požadavků a ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout víceklasovou metodu pro stanovení 85 pesticidů v zelenině, ovoci a zeleném čaji založenou na SBSE ve spojení s TD-RTL-GC-MS, která umožní vysokou citlivost a široké spektrum analyzovaných látek.

Použitá instrumentace

• Twister stir bar s 24 µl polydimethylsiloxanu (PDMS)
• Gerstel TDU thermo-desorpční jednotka s MPS 2 autosamplerem a CIS 4 PTV inletem
• Agilent 6890N GC s kolonkou HP-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm) a 5973N MSD s ultra-iontovým zdrojem
• Ace Homogenizer a Retsch Grindomix GM 200 pro homogenizaci vzorků

Použitá metodika

Vzorky byly homogenizovány, extrahovány 100 ml metanolu v ultrazvuku 20 min a odstředěny. Metanolový extrakt byl ředěn 2× a 5× vodou, extrahován SBSE při 24 °C a 1000 rpm po dobu 60 min. Twistery byly termicky desorbovány v TDU (20 °C→280 °C) a analyzovány v PTV (–150 °C→280 °C). GC program: 70 °C→300 °C. MS sken m/z 40–500.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace ředění ukázala, že 2× a 5× ředění vyrovnává adsorpci sloučenin s různými log Kow. Linearita pro 66 pesticidů dosáhla r2>0,99, LOD se pohybovalo mezi 0,62 a 26 µg/kg. V reálných vzorcích bylo z 25 analyzovaných 12 kontaminovaných, koncentrace až 1,8 mg/kg, u jednoho vzorku špenátu překročen limit MRL pro permethrin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda minimalizuje spotřebu organických rozpouštědel, zajišťuje solvent-free extrakci s vysokou citlivostí a jednoduchou přípravou. Umožňuje simultánní desorpci dvou Twisterů a analýzu širokého spektra pesticidů ve více třídách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivní jsou automatizované SBSE protokoly, rozšíření na další matrice, integrace s vysoce rozlišovacími MS systémy a vývoj přenosných SBSE jednotek pro terénní monitoring.

Závěr

Vyvinutá metoda SBSE-TD-RTL-GC-MS pro 85 pesticidů prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost. Je vhodná pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů v potravinách a rostlinných produktech.

Reference

1. J. Beltran, A. Peruga, E. Pitarch, F. J. Lopez, F. Hernandez, Anal Bioanal Chem 376 (2003) 502
2. E. Baltussen, P. Sandra, F. David, C. A. Cramers, J Microcol Sep 11 (1999) 737
3. P. Sandra, B. Tienpont, F. David, J Chromatogr A 1000 (2003) 299
4. W. M. Meylan, P. H. Howard, J Pharm Sci 84 (1995) 83