Improved Analysis of Flavor Compounds In Scotch Whiskey Using An Aqueous-Stable Polyethylene Glycol Stationary Phase

Význam tématu

Analýza kongenerů ve skotské whisky a dalších destilátech je klíčová pro zajištění kvality, ověření autenticity a zamezení zdravotních rizik spojených s nežádoucími vedlejšími produkty fermentace. Přesné, reprodukovatelné a citlivé metody gasové chromatografie (GC) umožňují monitorovat jak vysoce těkavé, tak méně těkavé složky obsažené v nápojích s výrazným podílem vody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo demonstrovat vylepšenou metodu rozboru chuťově významných kongenerů v destilátech a vínu využitím nové vodě stabilní fáze polyethylenglykolu (PEG) – kolony Zebron ZB-WAX PLUS. Práce porovnává headspace a přímou injekci, hodnotí selektivitu, reprodukovatelnost a životnost kolony při přítomnosti vysokého obsahu vody.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na GC/FID systému Agilent 6890 s:

• kapalinovým autosamplerem pro přímé injekce
• automatickým headspace samplerem HT-200 pro hlavy vzorku
• vodě stabilní kolony Zebron ZB-WAX PLUS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• nosným plynem (vodík nebo helium) v konstantním průtoku

Stabilizace fáze spočívala v chemickém vyvazovacím a deaktivujícím procesu, který minimalizuje krev toleranci vody a zajišťuje nízký šum a dlouhodobou reprodukovatelnost.

Hlavní výsledky a diskuse

Headspace injekce umožnila spolehlivou separaci vysoce těkavých sloučenin (např. acetaldehydu, ethylacetátu, methanolu) s vynikající rozlišením a kvantifikační citlivostí.
U přímé injekce kapalného standardu došlo k lepší detekci méně těkavých chutových složek (např. furfuralu, benzaldehydu, long-chain esterů), které headspace potlačuje.
Opakované injekce nezředěné 60% vodné skotské whisky prokázaly méně než 5% RSD jak pro retenční časy, tak pro tvar píků, což dokládá vysokou odolnost kolony vůči vodě.
Použití ZB-WAX PLUS nezpůsobilo ztrátu kyselých mastných kyselin ani přítomnost acetické kyseliny, což indikuje správné skladování a neporušené těsnění uzávěru lahve.
Filtrace a přímá injekce italského vína ukázala základní separation raně elujících fermentačních kongenerů bez složité úpravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace kolony Zebron ZB-WAX PLUS přináší:

• možnost přímé injekce vodnatých vzorků bez předúpravy
• vysokou reprodukovatelnost a stabilitu při dlouhodobé analýze
• komplexní profilaci jak těkavých, tak méně těkavých chuťově významných kongenerů
• efektivní nástroj QA/QC pro lihovarnictví, vinařství i potravinářský průmysl

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti:

• automatizovaných headspace-LC-GC hyphenovaných metod pro komplexní metabolomiku nápojů
• vývoje fází odolných vůči agresivnějším matricím (maskované matrixy, vysoký obsah cukru)
• pracovišť s inline monitoringem fermentačních procesů a destilace
• implementace pokročilých detektorů (MS, PFPD) pro cílenou analýzu toxických či aroma‐aktivních sloučenin

Závěr

Použití vodě stabilní PEG fáze Zebron ZB-WAX PLUS výrazně zjednodušuje a zpřesňuje analýzu kongenerů v destilátech a víně. Kombinace headspace a přímé injekce umožňuje komplexní profilaci sloučenin s různou těkavostí, aniž by byla ohrožena reprodukovatelnost či životnost chromatografického systému. Tato metoda představuje robustní nástroj pro kontrolu kvality, autenticitu a bezpečnost alkoholických nápojů.