Increased Resolution of Propylene Glycol Impurities with High-Efficiency GC Column Dimensions and Zebron™ ZB-WAX PLUS™

Význam tématu

Separace strukturálně příbuzných nečistot v propylenglykolu je klíčová pro přesnou kontrolu kvality a spolehlivé kvantifikace v chemickém i farmaceutickém průmyslu. Použití vysoce výkonných GC kolon s optimalizovanými rozměry umožňuje dosáhnout lepšího rozlišení těsných píků, zkrátit dobu analýzy a zlepšit detekční limity, aniž by bylo nutné měnit selektivitu stacionární fáze.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prokázat, jak změna délky, vnitřního průměru (ID) a tloušťky filmové vrstvy GC kolony ovlivňuje její efektivitu a následně rozlišení analytů. Jako modelový systém byly zvoleny izomery pentandiolů a směs nízkomolekulárních alkoholů a 1,4-dioxanu. Analýza proběhla na třech konfiguracích kolony Zebron ZB-WAXPLUS: 60 m × 0,53 mm × 1,00 µm, 60 m × 0,32 mm × 0,50 µm a 60 m × 0,25 mm × 0,15 µm.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek nečistot propylenglykolu byl dodán společností Archer Daniels Midland. Analýza GC-FID proběhla na:

• Agilent 6890 GC se sladěným FID detektorem
• Shimadzu GC-2010 Plus s FID detektorem

Jako nosný plyn byl použit helium v konstantním průtoku (25–30 cm/s). Parametry vstřiku a teplotní program byly upraveny pro každou kolonu, aby se zachovala srovnatelná doba zadržení.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnáním prvních dvou konfigurací kolony (0,53 mm/1,00 µm vs. 0,32 mm/0,50 µm) se zjistilo zvýšení rozlišení izomerů pentandiolů z hodnot Rs ≈ 0,83–1,25 na Rs ≈ 1,27–1,54. Optimalizace na nejtenčí a nejužší kolonu (0,25 mm/0,15 µm) vedla k výrazně lepší separaci nízkomolekulárních alkoholů (metanol a 2-propanol) a k prakticky úplnému rozdělení 2-methyl-1-propanolu a 1,4-dioxanu (Rs > 1,8). Užší ID a tenčí film umožnily použití kratší kolony, což zkrátilo celkovou dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaná rozměrová konfigurace GC kolony nabízí:

• Vyšší rozlišovací schopnost pro strukturálně podobné sloučeniny
• Možnost zkrácení kolony a tím i doby analýzy
• Snížení detekčních limitů díky ostřejším píkům
• Minimální vliv na polaritu a stabilitu fáze při opakovaných injekcích kapaliny

Tyto výhody usnadňují jak vývoj nových metod, tak rutinní QC testy s vyšší produktivitou laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování výzkumu a praxe v oblasti GC zahrnuje:

• Další miniaturizaci kolony a využití ultravysoce účinných (UH-GC) sloupců
• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a citlivosti
• Automatizaci přípravy vzorků a analýzy pro vysokopropustné screeningy
• Využití zelené analytické chemie a redukci spotřeby nosných plynů

Závěr

Změna rozměrů GC kolony představuje efektivní cestu ke zlepšení rozlišení bez nutnosti měnit chemickou selektivitu stacionární fáze. Optimalizace vnitřního průměru a tloušťky filmu výrazně zvyšuje účinnost separace, zkracuje dobu analýzy a podporuje nižší detekční limity, což je výhodné pro náročné aplikace v QC a výzkumu.