Detection and Identification of Gulf Oil Dispersants (COREXIT® 9527 and 9500) by GC/MS and LC/MS/MS

Význam tématu

Optické a chromatografické metody pro detekci a identifikaci ropných disperzantů COREXIT® 9527 a 9500 hrají klíčovou roli při sledování dopadů největšího ropného úniku v historii USA. Analytické postupy umožňují stanovit zbytkové množství těchto povrchově aktivních látek v mořské vodě a pomáhají posoudit jejich vliv na životní prostředí a lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout rychlé, citlivé a reprodukovatelné analytické postupy pro:

• detekci a kvantifikaci 2-butoxyethanolu a propylenglykolu (značky COREXIT® 9527)
• stanovení aniontového surfaktantu bis(2-ethylhexyl)sulfosukcinátu (AOT) jako indikátoru COREXIT® 9500
• současné sledování obou markerů v morských vzorcích

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení glykolů:

• GC/MS s kolonnou Zebron™ ZB-WAXPLUS™ (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) po SPE čištění na sorbentu Strata™-X-A
• LC/MS/MS na systému AB Sciex API 4000™ s kolonnou Kinetex® PFP 2,6 µm (50 × 2,1 mm)

Pro stanovení AOT:

• LC/MS/MS na stejném systému s kolonnou Kinetex® C8 2,6 µm (50 × 2,1 mm) v negativním módu MRM

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace SPE protokolu s Strata-X-A vedla k odstraňování matrixových interferencí a zajištění stabilního měření. Relativní procentuální návratnosti glykolů překročily 96 % s RSD pod 2 %. Detekční limity dosahovaly řádu 1 mg/L pro 1 mL vzorku. Kolona Zebron ZB-WAXPLUS™ prokázala vynikající odolnost vůči vodě a ostré tvary píků, LC/MS/MS na jádrových Kinetex® částicích umožnila rychlé analýzy s vysokou efektivitou a dobrým rozlišením.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinuté protokoly umožňují:

• rychlou kontrolu zbytkových disperzantů v mořské vodě
• nízké meze stanovení pro monitorovací programy
• minimalizaci údržby GC/MS díky účinnému čištění vzorku

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat:

• rozšíření objemu vzorku pro ještě nižší detekční limity
• implementaci izotopových standardů u všech sledovaných sloučenin
• automatizaci přípravy vzorků a multi-analyzátových platforem

Závěr

Publikované postupy kombinují výhody GC/MS a LC/MS/MS, přičemž zajistí spolehlivou detekci markerů COREXIT® 9527 a 9500. Vysoká účinnost kolonn Kinetex® a stabilita hydrofilních fází Zebron™ poskytují robustní analytické nástroje pro ekologický monitoring.

Reference

1. National Incident Command’s Flow Rate Technical Group (FRTG), report o průtoku ropy v Mexickém zálivu.
2. Nalco Company, informace o použití disperzantů COREXIT® v oblasti úniku ropy.
3. Nalco Company, Složení COREXIT 9500 a 9527 (dokumentace předložená EPA).