Improved Analysis of EPA Method 8270D on a Zebron™ ZB-SemiVolatiles Column

Význam tématu

Analýza širokého spektra semivolatních organických sloučenin podle EPA metody 8270D je nezbytná pro monitorování kvality životního prostředí, průmyslovou kontrolu a QC/QA laboratoře. Vysoký počet analyzovaných látek a nízké detekční limity kladou nároky na chromatografickou separaci, inertnost systému a rychlost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je představit optimalizovanou verzi metody EPA 8270D využívající kapilární kolonu Zebron ZB-SemiVolatiles. Studie demonstruje zkrácení doby analýzy, zlepšení tvaru píků pro aktivní a termicky labilní sloučeniny a dosažení dostatečného chromatografického rozlišení klíčových izomerů a sloučenin se sdílenými fragmenty.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace

• GC/MS systém Agilent 6890 GC se sadou 5973 MSD
• Kapilární kolona Zebron ZB-SemiVolatiles (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Injekce 1,0 µL se splitem 10:1 při 280 °C
• Program pece: 40 °C (0,5 min) → 260 °C @ 40 °C/min → 295 °C @ 6 °C/min → 325 °C @ 25 °C/min (2 min)
• Mobilní fáze helium, konstantní průtok 1,4 mL/min
• Roztok standardů 25 ppm v dichlormethanu
• Vložka: jednoduchá taper se skelnou vatou

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda umožňuje eluci 137 látek během 16 minut, což představuje zkrácení až o 50 % oproti původním doporučením. Kolona prokázala vysoké rozlišení kritických párů:

• Benzo[b]fluoranthen vs. benzo[k]fluoranthen (resoluce 9,9 %)
• Indeno[1,2,3-cd]pyren vs. dibenz[a,h]anthracen (20,9 %)
• Anilin vs. bis(2-chloroethyl)ether
• 2,4,5-trichlorfenol vs. 2,4,6-trichlorfenol

Značné zlepšení tvaru píků u aktivních sloučenin (2,4-dinitrofenol, pentachlorfenol) s valorováním symetrie kolem 1,04–1,15 a u pyridinu s tailing faktorem 1,49. Vyšší a užší pík zlepšuje poměr signál/šum a snižuje meze detekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení analýzy a zvýšení denní kapacity laboratoře
• Vysoká inertnost prodlužuje životnost kolony a snižuje frekvenci údržby
• Konzistentní tvar píků a nižší %RSD v kalibracích
• Univerzální aplikace pro kyselé i zásadité a termicky labilní analyty

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace splitových injekcí pro potlačení vlivu rozpouštědla
• Rozšíření využití v regulovaných a environmentálních laboratořích
• Integrace s vysoce výkonnou hmotnostní spektrometrií (HRMS)
• Další vývoj vysoce deaktivovaných kapilár pro speciální skupiny analytů

Závěr

Kombinace vysoké účinnosti, vynikající inertnosti a optimalizované selektivity kapilární kolony Zebron ZB-SemiVolatiles významně zlepšuje výkon EPA metody 8270D. Metoda přináší vyšší produktivitu, spolehlivost, reprodukovatelnost a nižší provozní náklady.

Reference

1. EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), Revision 4, February 2007.
2. Customer testimonial from Phoenix Environmental Laboratories, Inc.
3. Customer testimonial from Ryan McKernan, GC/MS Semi-Volatile Analyst, TestAmerica Laboratories, Inc. Buffalo.