Improved Inertness and QC Testing Standards for EPA Method 8270D with Zebron™ ZB-SemiVolatiles GC Columns

Význam tématu

Inertnost kapilární GC kolony je klíčová pro přesné stanovení polovolatilních organických látek podle metody EPA 8270D. Vyšší aktivita kolony vede k deformaci tvaru píků, ztrátě signálu a chybné identifikaci kyselých i zásaditých analy­tů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo srovnat inertnost a reprodukovatelnost nově vyvinuté Zebron ZB-SemiVolatiles GC kolony s běžně používanými 5 % fenylarylene fázemi od dalších výrobců. Navrženo bylo také citlivější QC testování s přísnějším vyhodnocením odezvy pyridinu a pentachlorfenolu, než stanovuje samotná EPA 8270D.

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny testy byl použit stejný GC systém s FID detektorem. Kolony a podmínky:

• Zebron ZB-SemiVolatiles, 30 m × 0,25 mm ID × 0,25 µm
• Restek Rxi-5ms a Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Agilent HP-5ms Ultra Inert a DB-5ms Ultra Inert, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm

Společné provozní podmínky:

• Injektor split 100:1 při 175 °C, objem 1 µL
• Pohon vodíkem, průtok odpovídá 40 cm/s (konstantní tlak)
• Program pece: 40 °C (2 min) → 300 °C při 15 °C/min (3,5 min)
• QC směs: 20 ppm pyridin, pentachlorfenol, DFTPP, benzidin, DDT a DDD

Hlavní výsledky a diskuse

Pro každou kolonu byly vypočteny response faktory (RF) jako poměr výšky pík/DFTPP:

• Zebron ZB-SemiVolatiles: RF pyridin 1,06 (min. požadavek 0,6), RF PCP 0,37 (min. 0,3) – obě kritéria splněna
• Restek Rxi-5ms: RF pyridin 0,34, RF PCP 0,34 – selhání na bázi
• Restek Rxi-5Sil MS: RF pyridin 0,53, RF PCP 0,26 – selhání na kyselině
• Agilent HP-5ms Ultra Inert: RF pyridin 0,28, RF PCP 0,40 – selhání na bázi, 12,4 % rozkladu DDT
• Agilent DB-5ms Ultra Inert: RF pyridin 0,66, RF PCP 0,20 – selhání na kyselině

Kromě Zebron kolony žádná jiná nesplnila současně požadavky na pyridin i PCP. Rozklad DDT se projevil pouze na HP-5ms Ultra Inert.

Přínosy a praktické využití metody

- Zajištění opakovatelné citlivosti a tvaru píků pro problematické analyty
- Nižší úroveň aktivních míst na koloně prodlužuje intervaly prořezávání nebo kondice
- Přesnější detekce při nízkých koncentracích (0,2 ng na koloně)
- Snížení počtu úrovní kalibrace a časové úspory v rutinní QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

- Rozšíření deaktivační technologie Enviro-Inert na jiné fázové typy kolony
- Integrace citlivějších QC mixů do automatizovaných laboratorních workflow
- Vývoj modulů pro on-line sledování inerce kolony během analýzy
- Aplikace v souladu s budoucími emisními normami a environmentálními požadavky

Závěr

Studie potvrdila, že kolona Zebron ZB-SemiVolatiles nabízí vysoce inertní povrch optimalizovaný pro EPA 8270D. Přísné QC testování s minimálními hodnotami RF pro pyridin a PCP poskytuje analytikům spolehlivou záruku výkonu a dlouhodobou stabilitu metody.