Improved Analysis of EPA Method 625 Using Large- Particle, Large-Pore Solid Phase Extraction (SPE)

Význam tématu

Metoda EPA 625 je klíčová pro stanovení širokého spektra pololétavých organických kontaminantů ve vodě. Tradiční kapalně-kapalná extrakce je časově náročná, spotřebuje velké objemy organických rozpouštědel a výsledky mohou trpět nižší reprodukovatelností a rizikem emulzí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout optimalizovaný postup pevné fáze extrakce (SPE) založený na polymerním sorbentu velkých částic a pórů (Strata-XL-C) pro splnění požadavků EPA 625. Studie porovnává novou SPE metodiku s klasickou LLE z hlediska účinnosti, repro­dukovatelnosti, produktivity a spotřeby rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 1 L vody upravené na pH 1–3 přídavkem HCl a štěpený 20 µl surrogátů.

Extrakční postup SPE:

• Cartridge Strata-XL-C (2 g/20 ml) kondicionována methanolem a vodou
• Nafiltrace vzorku (10–12 ml/min) přes skleněnou vatu pro zablokování pevných částic
• Sušení sorbentu vakuem (15–20" Hg, 4–5 min)
• Dvojstupňová eluční řada: acetone, DCM:acetone a DCM; poté etylacetát/methanol/NH4OH
• Odstranění vody přes kartuše Na2SO4 a sušení TurboVap® LV pod N2 až do cca 0,5 ml
• Rekonsitituce do 4 ml DCM + interní standardy

Instrumentace:

• vakuový SPE manifold se 12 pozicemi
• Zymark TurboVap LV (Biotage) pro sušení
• Shimadzu GC-2010 Plus spojený s MSD detektorem (40–500 amu)
• Zebron ZB-SemiVolatiles kolona (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), splitless injekce, 17min. program

Hlavní výsledky a diskuse

Surrogate recovery se pohybovala pro většinu kompenzátorů mezi 40–85 %, s výjimkou vysoce polárního N-nitrosodimethylaminu (~5 %). Absolutní recovery analytů z deionizované vody převážně 70–100 %. Chromatogramy ukázaly ostré tvary píků pro kyseliny, báze i neutrální látky v matrikách TCLP a odpadní voda. Indepen­dentní laboratoř potvrdila zvýšení průtoku z 20 na 30–35 vzorků/den, snížení spotřeby rozpouštědel z 360 ml na 41 ml na vzorek, zmenšení skleněného nádobí a počet kroků extrakce z desítek na 6.

Přínosy a praktické využití metody

Nová SPE metoda přináší:

• Rychlejší příprava vzorků a vyšší propustnost laboratoře
• Výrazné snížení spotřeby organických rozpouštědel a nákladů na likvidaci
• Menší závislost na velkém skleněném nádobí a méně rizik emulzí
• Lepší reprodukovatelnost a kvalita dat
• Možnost extrakce v terénu díky jednoduchému SPE formátu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Automatizace SPE kroků pro další snížení manuální práce
• Rozšíření sorbentů s cílenou selektivitou pro další třídy kontaminantů
• Integrace s LC-MS/MS pro stanovení polárnějších sloučenin
• On-site extrakční moduly a přenosné systémy pro rychlá terénní měření

Závěr

Optimalizovaná metoda SPE s polymerním sorbentem Strata-XL-C výrazně zlepšuje efektivitu, reprodukovatelnost a produktivitu analýzy podle EPA 625 oproti LLE. Snížení doby přípravy, spotřeby rozpouštědel a pracovní náročnosti přináší významné časové i ekonomické úspory při zachování nebo zlepšení kvality výsledků.

Reference

• EPA Method 625: Test Methods for Semivolatile Organic Compounds
• Phenomenex Application Note TN-0091: Improved Analysis of EPA Method 625 Using Large-Particle, Large-Pore SPE