Fast, Accurate Analysis of Polybrominated Diphenyl Esters (PBDEs) In A Single Run, Including BDE-209

Význam tématu

• Polybromované difenylethery (PBDEs) jsou dříve používané zpomalovače hoření patřící mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a schopností bioakumulace.
• Analýza všech 209 kongenerů, zejména termálně labilního BDE-209, vyžaduje citlivé a zároveň rychlé chromatografické metody, aby se minimalizovaly náklady a čas provozu.

Cíle a přehled studie / článku

• Návrh jednorázové metody pro kvantifikaci všech relevantních PBDE kongenerů, včetně BDE-209, v jediném běhu.
• Srovnání nového přístupu se stávajícími dvouběhovými postupy s ohledem na citlivost, dobu analýzy a ekonomickou efektivitu.

Použitá metodika a instrumentace

• Vysokorozlišovací plynová chromatografie s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií (HRGC/HRMS).
• GC kolona Zebron ZB-SemiVolatiles (20 m × 0,18 mm × 0,18 μm, 5 % fenyl-arylen) pro optimalizovanou inertnost.
• Porovnávací kolona Agilent DB-5ms Ultra Inert se stejnými rozměry.
• Injektor PTV v solvent vent módu (320 °C za 2 minuty), detektor ECD při 350 °C a HRMS při 325 °C.
• Carrier plyn: helium konstantním průtokem 0,85–3,0 mL/min; program teploty pece: varianty A (100→300 °C) a B (100→250 °C) při 10 °C/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Na koloně ZB-SemiVolatiles dosahuje BDE-209 signál/šum 815, zatímco na Ultra Inert pouze 20 (vyšší citlivost o více než 40×).
• Experimenty ukázaly, že rozpad BDE-209 je způsoben jak tepelnou labilitou, tak aktivitou povrchu sloupce, nikoli pouze jedním faktorem.
• Detailní separace tribromo-, tetrabromo-, pentabromo-, hexabromo-, heptabromo- a decabromo-kongenerů byla úspěšně realizována v jediném běhu.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace nutnosti druhého běhu a použití dvou sloupců výrazně zkracuje dobu analýzy (zhruba o polovinu) a snižuje spotřebu instrumentů.
• Úspora nákladů na kolony a pracovní čas, možnost přerozdělit HRMS přístroje na jiné projekty a zvýšit produktivitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj vysoce inertních fází GC sloupců pro problematické a termálně labilní analyty.
• Rozšíření jednorázových analytických postupů na další skupiny perzistentních organických polutantů v biologických a environmentálních vzorcích.
• Integrace automatizace a pokročilých datových nástrojů pro zvýšení efektivity a reprodukovatelnosti výsledků.

Závěr

• Použití kolony Zebron ZB-SemiVolatiles umožňuje v jediném běhu dosáhnout kvalitní separace a kvantifikace PBDE kongenerů včetně BDE-209, šetří čas i náklady a zvyšuje provozní kapacitu laboratoře.

Reference

• Kelly K., Parnell K., Tudela K. Fast, Accurate Analysis of Polybrominated Diphenyl Esters (PBDEs) In A Single Run, Including BDE-209. Phenomenex, Inc., 2013.