PESTICIDES - Analysis by GC/LC/Sample Prep

Význam tématu

Včasná a spolehlivá detekce pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění přísných legislativních norem. Moderní analytické přístupy kombinují šetrné a rychlé přípravy vzorku s vysoce výkonnou chromatografií a hmotnostní detekcí, což umožňuje simultánní stanovení desítek až stovek sloučenin v různých matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledového dokumentu je představit integrované workflow pro analýzu pesticidů zahrnující: přípravu vzorku metodou QuEChERS, separaci pomocí UHPLC a GC s různými fázemi náplní a detekci tandemovou hmotnostní spektrometrií (MS/MS) nebo selektivní elektronovou detekcí (ECD). Příklady zahrnují analýzu glyfosátu/AMPA, neonicotinoidů v medu, reziduí ve špenátu a univerzální screening směsí až 535 pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: roQ QuEChERS extrakční sady a dSPE sorbenty (MgSO4, PSA, C18, GCB) pro rychlou extrakci a čistění.
• Kapalinová chromatografie: HILIC fáze (Luna NH2), reverzní C18 (Gemini NX-C18, Kinetex, Luna C18(2)) a biphenylové Jádro-šél kolony pro zlepšenou retenci polárních a nepolárních pesticidů.
• Gas chromatografie: Zebron MultiResidue a CLPesticides kolony pro screening širokého spektra látek; splitless injekce s řízeným gradientem teploty.
• Detekce: tandemové MS/MS na platformách AB SCIEX (API 3200, API 4000, API 4500 QTRAP, API 5000) s ESI- režimem, elektronová detekce (ECD) pro chlorované sloučeniny.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Glyfosát a AMPA: HILIC metoda na NH2 fázi umožnila stanovení bez derivatizace, derivatizace FMOC/NX-C18 kolona přinesla ostřejší píky a lepší rozlišení.
2. Screening pesticidů: Core-shell biphenylová kolona (Kinetex) zvýšila retenci polárních látek a zkrátila analýzu; Fusion-RP a Synergi kolony pro rychlý screening až 535 látek pod 18 minut.
3. Neonicotinoidy v medu: QuEChERS extrakce se snadnou čistící dSPE následovaná LC/MS/MS umožnila kvantifikaci 8 látek při nízkých koncentracích.
4. Pesticidy ve špenátu: AOAC QuEChERS protokol pro extrakci, GC/MS a LC/MS/MS kombinace poskytly komplexní profil reziduí 23 látek.
5. GC screening širokého spektra: až 112 pesticidů v jednom běhu GC/MS; pro chlorované deriváty selektivní GC/ECD analýza upevnila nízké limity detekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika přináší robustní, opakovatelné a vysoce selektivní stanovení pesticidů v různých potravinových matricích. Rychlá příprava vzorku a univerzální chromatografické fáze umožňují laboratorní nasazení v rutinním QA/QC, monitoringu potravin či regulačních kontrolách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj: integrace UHPLC vysokotlakých systémů pro vyšší citlivost, automatizace přípravy vzorků, softwarové nástroje pro zpracování dat i aplikace high-resolution MS pro neznámou identifikaci metabolit a degradantů pesticidů.

Závěr

Prezentované workflow kombinuje flexibilní přípravu vzorků QuEChERS s výkonnou separací a selektivní detekcí, čímž pokrývá široké spektrum pesticidů. Nabízí efektivní řešení pro moderní potravinářské laboratoře, které požadují rychlé, spolehlivé a univerzální metody analýzy reziduí.

Reference

Žádné literární odkazy uvedeny.