RAPID DETERMINATION OF VOLATILE COMPOUND CONTENT USING MULTIPLE HEADSPACE EXTRACTION-SIFT-MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek migrujících z papírových obalů je kritická pro prevenci kontaminace farmaceutických a potravinářských produktů. Metody s vysokou rychlostí a minimální přípravou vzorku usnadňují pravidelný screening a zvyšují efektivitu kontrolních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit postup kombinující vícenásobnou extrakci hlavicí a přímou analýzu iontovým tokem se selektovanou ionizací. Metoda se zaměřuje na kvantifikaci krátkoodřetových aldehydů a dalších kyslíkatých těkavých organických sloučenin v papírovém kartonu a porovnává ji s klasickým chromatografickým přístupem.

Použitá metodika a instrumentace

• SIFT MS s měkkou chemickou ionizací pro přímou analýzu vzdušné fáze, automatizace pomocí PrepAhead softwaru.
• Vícenásobná extrakce hlavicí zahrnující opakované cykly inkubace a proplachu vzdušné fáze s exponentiálním poklesem koncentrace.
• Podmínky analýzy: inkubace 20 minut při 75 stupních C, 3minutový proplach, odběr 2,5 ml ohřátou stříkačkou při 150 stupních C, celkový tok cca 420 µl/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Relativní standardní odchylky do 10 procent pro většinu sloučenin potvrdily dobrou opakovatelnost.
• Logaritmické zobrazení koncentrací z šesti extrakčních cyklů prokázalo lineární vztah a validitu výpočtů.
• Koncentrace aldehydů a dalších VOC v papírovém kartonu se pohybovaly v řádu jednotek mikrogramu na gram.
• Metoda dosáhla až čtyřnásobného zvýšení průchodnosti vzorků ve srovnání s GC MS.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy díky sekundové odezvě SIFT MS.
• Přímá detekce polárních i nepolárních sloučenin bez derivatizace či předkoncentrace.
• Snížení nákladů na přípravu vzorku a zvýšení kapacity laboratoře pro rutinní testy obalových materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace do automatizovaných linek pro kontinuální monitoring výroby.
• Rozšíření aplikace na různé matricové materiály a složitější vzorky.
• Integrace výsledků s nástroji strojového učení pro prediktivní kvalitu a diagnostiku.

Závěr

Metoda kombinující vícenásobnou extrakci hlavicí a SIFT MS nabízí rychlé a spolehlivé stanovení těkavých organických sloučenin v papírovém kartonu. Ve srovnání s tradičními chromatografickými postupy zvyšuje průchodnost vzorků a rozšiřuje spektrum detekovaných sloučenin bez nutnosti složité přípravy.

Reference

• Spanel P., Smith D. Selected Ion Flow Tube a technique for quantitative trace gas analysis of air and breath Med Biol Eng Comput 1996 24 409
• Smith D., Spanel P. Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry SIFT MS for on line trace gas analysis Mass Spec Rev 2005 24 661
• Prince BJ et al Application of SIFT MS to real time atmospheric monitoring Rapid Commun Mass Spectrom 2010 24 1763
• Shen W., Wang C. Multiple headspace extraction for the quantitative determination of residual monomer and solvents in polystyrene pellets using the Agilent 7697A Headspace Sampler Agilent Technologies Application Note 2012