SPECIATION OF DICHLOROMETHANE AND CHLOROFORM USING NEGATIVE ION SIFT-MS

Význam tématu

Organochlorované sloučeniny, zejména dichlormethan a chloroform, představují vysoce mobilní a zdravotně rizikové znečišťující látky v životním prostředí. Jejich přesná identifikace a kvantifikace je klíčová pro monitoring kvality vody a ovzduší, regulaci emisí a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost negativní ionizace v metodě SIFT-MS (Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry) pro separaci chloroformu a dichlormethanu v roztocích pomocí Dual Polarity Voice200ultra zařízení. Studie rovněž hodnotí linearitu měření v rozsahu 2–2000 ppb a opakovatelnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byla použita technika SIFT-MS Syft Technologies Dual Polarity Voice200ultra spojená s GERSTEL MPS Robotic Pro autosamplerem. Vzorky vody obsahující chlorované organické látky byly připraveny seriálními ředěními, inkubovány při 60 °C po dobu 15 min s agitací a poté 2,5 mL hlavy prostoru injikovány rychlostí 50 µL/s. Metoda zahrnovala:

• Reakci s negativními OH⁻ reagenčními ionty pro produkci odlišných fragmentů (119 a 117 Da pro chloroform, 85 a 83 Da pro dichlormethan).
• Vyhodnocení plné skenovací a SIM (Selected Ion Monitoring) analýzy.
• Předpokládanou kinetickou konstantu k = 2×10⁻⁹ cm³/s pro obě látky.

Hlavní výsledky a diskuse

V pozitivním režimu (O₂⁺) vznikají pro obě sloučeniny identické produktové ionty, což znemožňuje jejich rozlišení. Při použití OH⁻ se však fragmenty liší o hmotnost jednoho atomu chloru, a proto:

• Byla prokázána výborná linearita kalibračních křivek s R² > 0,999 pro oba produktové ionty.
• Opakovatelnost měření vykázala RSD < 7 % pro šestnásobné opakování standardu 200 ppb.

Studie potvrdila, že negativní ionizace SIFT-MS umožňuje selektivní detekci a kvantifikaci chloroformu a dichlormethanu v reálném čase.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorků a analýza – až 15 měření za hodinu bez nutnosti purge&trap.
• Vysoká citlivost a selektivita pro chlorované VOC v matricích vody.
• Možnost automatizace přípravy vzorků a minimalizace rizika kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zavedení přesnějších měřených kinetických konstant pro zvýšení kvantitativní přesnosti.
• Automatizace celého pracovního postupu včetně ředění a inokulace pomocí robotických systémů.
• Rozšíření metody na širší spektrum chlorovaných a halogenovaných organických sloučenin.
• Integrace do online monitorovacích stanic pro kontinuální sledování kvality vody a ovzduší.

Závěr

Negativní ionizace ve SIFT-MS s reagenčními OH⁻ ionty umožňuje efektivní separaci a kvantifikaci dichlormethanu a chloroformu v roztocích vody. Metoda nabízí vynikající linearitu, dostatečnou přesnost a opakovatelnost, vysoký průtok vzorků a potenciál pro další automatizaci.

Reference

1. AS191 – Automated Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry (SIFT-MS).
2. AS209 – Rapid Analysis of BTEX in Water Using Automated SIFT-MS.
3. AS211 – Realtime Speciation of Ethylbenzene for the Xylenes Using SIFT-MS.
4. AS212 – Rapid Analysis of Organochlorine Compounds in Water Using Automated SIFT-MS.