RAPID ANALYSIS OF ORGANOCHLORINE COMPOUNDS IN WATER USING AUTOMATED SIFT-MS

Význam tématu

Chlorované organické sloučeniny jako chloroform, trichlorethylen a tetrachlorethylen představují dlouhodobé znečišťovatele vodních zdrojů s potenciálně škodlivými účinky na zdraví a životní prostředí. Rychlá a citlivá detekce těchto látek je klíčová pro monitoring kvality vody a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat možnost přímé headspace analýzy chlorovaných VOC ve vodě pomocí vysoce automatizovaného systému SIFT-MS v kombinaci s GERSTEL autosamplerem. Studie hodnotila linearitu, opakovatelnost měření a vzorkovací výkon ve srovnání s konvenčními GC metodami.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza vychází z techniky Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry (SIFT-MS), kde osm reagentních iontů (H3O+, NO+, O2+ a další) zajišťuje selektivní ionizaci VOC bez reakce s majoritními složkami vzduchu. Vzorky byly připraveny 15 minutovou inkubací při 60 °C v headspace vialkách, odebírány 2,5mL stříkačkou vyhřátou na 150 °C a injektovány do SIFT-MS při celkovém průtoku ~420 μL·s-1. Automatizaci zajišťoval GERSTEL MPS2 řízený softwarem Maestro s funkcí PrepAhead.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity přímé headspace analýzy byla pro koncentrace 2–100 ppb vynikající s velmi nízkými odchylkami měření (±2 s.d.). Opakovatelnost šesti replikátů při 50 ppb vykázala relativní standardní odchylky 3,3 % (chloroform), 1,8 % (trichlorethylen) a 1,5 % (tetrachlorethylen). Celkem bylo 13 vzorků analyzováno za 80 minut, což představuje vzorkovací výkon přes 12 vzorků za hodinu a trojnásobné zrychlení oproti purge and trap-GC metodám.

Přínosy a praktické využití metody

SIFT-MS umožňuje eliminovat kroky sušení a obohacování vzorku, výrazně zkracuje dobu analýzy a poskytuje citlivou a robustní kvantifikaci stopových koncentrací bez nutnosti chromatografického dělení. Metoda je ideální pro rutinní monitoring v průmyslových a environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v integraci SIFT-MS do on-line monitorovacích systémů v reálném čase, rozšíření aplikací na další skupiny organických sloučenin a optimalizaci nových reagentních iontů pro zvýšení selektivity a citlivosti.

Závěr

Studie potvrzuje, že přímá automatizovaná headspace analýza vodných vzorků pomocí SIFT-MS představuje efektivní a vysoce výkonnou alternativu k tradičním purge and trap-GC metodám pro rychlý monitoring chlorovaných VOC.

Reference

• P Spanel D Smith Med Biol Eng Comput 24 409 1996
• D Smith P Spanel Mass Spec Rev 24 661 2005
• BJ Prince DB Milligan MJ McEwan Rapid Commun Mass Spectrom 24 1763 2010
• VS Langford I Graves MJ McEwan Rapid Commun Mass Spectrom 28 10 2014