Application of Thermal Extraction-GC/MS to Food Contamination Analysis

Význam tématu

Analýza kontaminace potravin cizími materiály je v současné době klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních požadavků. Zvýšený výskyt cizorodých částic v potravinách zvyšuje potřebu spolehlivých postupů pro identifikaci zdroje kontaminace. Termoextrakce v kombinaci s GC/MS nabízí rychlou a selektivní cestu k určení organických aditiv a jejich degradačních produktů v polymerních obalech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat použití metody termoextrakce–GC/MS s multimodálním inletem OPTIC-4 pro kvalitativní identifikaci aditiv v materiálu obalů s potenciálním kontaktem s potravinami. Výsledky byly porovnány s odbornou knihovnou Polymer Additives Library a ověřeny přesností retenčních indexů.

Použitá metodika

Vzorek komerčního obalového materiálu o hmotnosti cca 0,2 mg byl vložen do DMI mikrovíčka a umístěn v insertu OPTIC-4. Pro termoextrakci a separaci byly aplikovány následující podmínky:

• Vstřikování: 40 °C – 340 °C (helium, split 100 mL/min)
• Program teploty kolony: 40 °C (2 min) → 320 °C (20 °C/min, 16 min)
• Režim měření MS: elektronová ionizace, sken m/z 29–800
• Optimalizované časy: vent 30 s, equilibrace 5 s, celková doba analýzy 40 min

Použitá instrumentace

• GC/MS: Shimadzu GCMS-QP™2020 NX
• Multimode inlet: OPTIC-4 (DMI mikrovíčko)
• Kolona: UA-5 (MS/HT) 30 m × 0,25 mm I.D., df 0,25 μm
• Knihovna: Polymer Additives Library (Shimadzu)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda termoextrakce–GC/MS poskytla celkový iontový chromatogram s charakteristickými píky aditiv a jejich produktů degradace. Pomocí Polymer Additives Library bylo identifikováno několik antioxidantů a jejich fragmentů:

• Bis(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyfenyl)methan (Degradační produkt ADK STAB HP-10)
• Tris(2,4-di-tert-butylfenyl)fosfit (Irgafos® 168)
• Oxidovaná forma výše uvedeného fosfitu

Retenční indexy (RI) naměřené pro píky se shodovaly s referenčními hodnotami v knihovně v rámci několika desítek RI jednotek, což potvrdilo vysokou spolehlivost kvalitativní analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou detekci a identifikaci aditiv v materiálech obalů
• Určení zdroje kontaminace v potravinářských provozech
• Podporu procesů QA/QC a forenzních vyšetřování

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací metody v oblasti:

• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy
• Integrace vysokorozlišovacího MS pro identifikaci stopových sloučenin
• Využití v environmentálním a farmaceutickém monitoringu

Závěr

Thermoextrakce–GC/MS s inletem OPTIC-4 a podporou Polymer Additives Library prokázala vysokou selektivitu a spolehlivost při kvalitativní analýze aditiv v potravinářských obalech. Metoda je užitečným nástrojem pro odhalování zdrojů kontaminace a zajištění bezpečnosti potravin.

Reference

Kawamura K., Kawakita Y., Kudo Y. Application of Thermal Extraction-GC/MS to Food Contamination Analysis. Application News No. M292. Shimadzu Corporation; April 2020.