Application of Pyrolysis-GC/MS to Food Contamination Analysis

Význam tématu

Analýza kontaminantů v potravinách je klíčová pro bezpečnost spotřebitelů a dodržení legislativních norem. Tradiční techniky jako FTIR nebo EDX často narážejí na obtížné vzorky, zejména při malých množstvích organických cizorodých částic nebo vícenásadových obalových materiálech. Pyrolysis-GC/MS nabízí schopnost kvalitativně identifikovat polymery a jejich přísady i v stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití pyrolysis-GC/MS s multimodálním vstupem OPTIC-4 pro identifikaci pryskyřičných materiálů v cizorodé kontaminaci potravinářského obalu. Autoři sledovali, zda je možné rozlišit jednotlivé polymerní složky a přidané látky v kompozitním materiálu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek komerčního obalového materiálu byl nařežen na kousky o hmotnosti přibližně 0,2 mg a vložen do mikroskopické viali DMI v OEM vložce OPTIC-4.

• Injektor: Shimadzu OPTIC-4 multimode inlet (rychlý ohřev až 600 °C při 60 °C/s)
• GC/MS: Shimadzu GCMS-QP2020 NX
• Kolona: UA-5 (MS/HT) 30 m × 0,25 mm ID, tloušťka filmu 0,25 μm
• Plynový nosič: helium, konstantní průtok 1,0 mL/min
• Pho­gram GC: 40 °C (2 min) → 20 °C/min → 320 °C (16 min)
• Pyrolytický program: 40 °C (10 s) → 600 °C (3 min) → návrat a držení na 320 °C
• MS: elektronová ionizace, sken m/z 29–800, iontová zdroj 230 °C, rozhraní 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrogram analyzované cizorodé částice vykázal základní řadu alifatických uhlovodíků odpovídajících polyethylenu (PE). Navíc se objevily tři charakteristické píky: benzoová kyselina a 4-(vinyloxykarbonyl)benzoová kyselina typické pro pyrolýzu PET a kaprolaktam indikující přítomnost polyamidu (PA). Kombinace těchto dat umožnila určit, že kontaminant je kompozitem PE, PA a PET.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé kvalitativní rozlišení jednotlivých polymerních složek i u velmi malého množství vzorku. Díky vysokoteplotnímu režimu OPTIC-4 lze analyzovat vícenásadové fólie a složité směsné materiály, které nelze snadno zkoumat konvenčními spektroskopickými technikami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšiřování databází pyrogramů umožní rychlejší a spolehlivější identifikaci nových polymerů a aditiv. Integrace s vysokorozlišenou hmotnostní spektrometrií a automatizace vzorkování mohou zkrátit dobu analýzy. Možné je i nasazení přenosných pyrolyzérů pro on-site kontrolu výrobních linek a využití strojového učení pro vyhodnocení komplexních spekter.

Závěr

Studie prokázala, že pyrolysis-GC/MS v kombinaci s multimodálním vstupem OPTIC-4 je účinným nástrojem pro kvalitativní analýzu polymerních kontaminantů v potravinářských obalech. Metoda umožňuje detekci i malých množství složitých kompozitních pryskyřic a přispívá ke spolehlivé identifikaci zdrojů kontaminace.

Reference

• (1) S. Tsuge, H. Ohtani, C. Watanabe: Pyrolysis-GC/MS Data Book of Synthetic Polymers – Pyrograms, Thermograms and MS of Pyrolyzers – , 1st Edition, Elsevier, 2011