Comprehensive Untargeted Screening & Quantitation of Pesticides in Cannabis Using GCxGCand High Performance Time-of-Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Při legalizaci konopí pro medicínské i rekreační účely roste potřeba zajistit bezpečnost produktů a dodržování limitů pesticidů. Komplexní matice konopí a omezené seznamy regulovaných sloučenin kladou vysoké nároky na analýzu.

Cíle a přehled studie

Studie představuje necílený screening a kvantifikaci pesticidů v konopí pomocí dvourozměrné chromatografie GCxGC a čtyřrozměrného TOF MS. Cílem bylo rozšířit sledovaný soubor pesticidů, zlepšit rozlišení v komplexních matricích a identifikovat neočekávané kontaminanty.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika extrakce a analýzy:

• Extrahování 1 g sušeného vzorku konopí s 15 mL acetonitrilu, očištění na C18 SPE cartridgi
• GCxGC: LECO GCxGC Thermal Modulator s druhou pecí v systému Agilent 7890
• Kolony: primární Rxi-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm), sekundární Rtx-200 (0,7 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Modulace: termální, perioda 3 s, modulátor +10 °C nad vnější pecí
• MS: LECO Pegasus BT 4D, iontový zdroj StayClean na 250 °C, m/z 45–520, 250 spekter/s
• Software: ChromaTOF pro řízení přístrojů, dekonvoluci a necílenou detekci
• Kvantifikace: standardní směsi 2–60 ppb (odpovídá 50–1500 ppb v extraktu)

Hlavní výsledky a diskuse

Klíčová pozorování:

• Chromatografické rozlišení GCxGC vedlo k čistším spektrům a spolehlivé dekonvoluci v silných matricích
• LOQ většiny pesticidů dosahovalo 50–200 ppb, splňovalo nebo překonávalo limity států Michigan a Kalifornie
• Nepředpokládané kontaminanty: objeveny hotspoty vedle cis/trans chlordanů, identifikace cis- a trans-nonachloru jako možných degradačních produktů či nečistot

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Kombinaci cílené a necílené analýzy v jednom běhu
• Vyšší chromatografické rozlišení díky termické modulaci
• Snížení údržby iontového zdroje díky technologii StayClean
• Možnost rozšíření sledovaných látek na základě získaných necílených dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj:

• Vytváření rozsáhlých knihoven necílených spekter a aplikace strojového učení pro identifikaci neznámých látek
• Adaptace metody na další konopné produkty a toxikologické parametry
• Koordinace regulačních požadavků mezi státy pro jednotné standardy
• Kombinace GCxGC s dalšími separačními a detekčními technikami (IMS, Orbitrap)

Závěr

GCxGC-TOF MS metoda nabízí robustní platformu pro monitoring pesticidů v konopí, splňuje regulatorní limity a umožňuje odhalit neočekávané kontaminanty. Díky vysokému rozlišení a necílené detekci zajišťuje vysokou kvalitu analýz a flexibilitu laboratoří.

Reference

1 Todd Richards, Joe Binkley, Lorne Fell Comprehensive Untargeted Screening & Quantitation of Pesticides in Cannabis Using GCxGC and High Performance Time-of-Flight Mass Spectrometry LECO Corporation Saint Joseph MI USA