Fast Analysis of 18 Polychlorinated Biphenyls (PCBs) Using the Agilent Intuvo 9000 GC Dual ECD

Význam tématu

Aplikace rychlé analytické metody pro stanovení 18 polychlorovaných bifenylů (PCB) v životním prostředí umožňuje významné zkrácení doby analýzy a zvýšení laboratorní kapacity. Díky vysoké perzistenci PCB v půdě, vodě a ovzduší a jejich toxickým vlastnostem je potřeba důkladného a spolehlivého monitoringu klíčová pro ochranu zdraví a dodržování regulačních norem.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo přeložit a optimalizovat standardní metodu HJ 922-2017 pro detekci 18 cílových PCB na platformu Agilent Intuvo 9000 GC/ECD pomocí vysokofrekvenčního ohřevu a dvou selektivních kapilárních kolon. Studie demonstruje využití nástroje Agilent Method Translator pro konverzi parametrů z původního protokolu s N2 jako nosným plynem na rychlou metodu se 180 µm a 250 µm kolony a vodíkem jako nosným plynem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a kalibrace byly analyzovány na systému Agilent Intuvo 9000 GC vybaveném:

• split/splitless vstupem s rozpůlovačkou pro dvě kolony
• kapilárními kolony Agilent J&W DB-5ms a DB-1701 ve formátech 20 m × 0,18 mm a 30 m × 0,25 mm
• detektory elektronového záchytu (dual ECD)
• autosampler Agilent 7650A pro přesné dávkování a odpařování vzorků
• vodík jako nosný plyn pro vysokou lineární rychlost a nízký HETP

Kalibrační standardy byly připraveny v rozsahu 5 až 500 µg/l, detekční limity (SNR 3:1) se pohybovaly mezi 0,039 a 0,106 µg/l. Opakovatelnost retenčních časů byla nižší než 0,03 % (RSD) a plošné opakovatelnosti pod 2 % (RSD).

Hlavní výsledky a diskuse

Implementací kolony o vnitřním průměru 180 µm a vodíku jako nosného plynu se podařilo zkrátit celkovou dobu analýzy na cca 6 minut při zachování nebo zlepšení rozlišení klíčových párů PCB (123/118, 153/105, 156/157). Metoda na 250 µm kolone dosáhla doby 9 minut. Linearita všech 18 PCB vykázala koeficienty R2 nad 0,999, což překračuje požadavky standardu HJ 922-2017. Dvojkolonová konfirmační strategie významně snižuje riziko falešně pozitivních výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• výrazné zkrácení doby analýzy až o 70 %
• vyšší laboratorní produktivitu při zachování přesnosti a citlivosti
• jednoduchou integraci do stávajících GC-ECD laboratoří s 250 µm kolony
• spolehlivou dvoukolonovou konfirmační analýzu pro eliminaci interferencí

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• rozšíření rychlé GC-phmotografie na další skupiny persistentních organických látek
• automatizované softwarové nástroje pro optimalizaci rampovacího programu
• kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analytů
• další zvýšení průtoku a zkrácení analytického cyklu

Závěr

Aplikace Agilent Intuvo 9000 GC/ECD ve spojení s Method Translator nástrojem významně zefektivňuje analýzu 18 PCB podle Čínského standardu HJ 922-2017. Rychlé metody na 180 µm a 250 µm kolonách poskytují vynikající rozlišení, lineárnost a opakovatelnost při minimální době analýzy.

Reference

HJ 922-2017 Soil and Sediment–Determination of Polychlorinated Biphenyls–Gas Chromatography Ministry of Ecology and Environment of the People’s Republic of China