Alternative Analysis of Formaldehyde-DNPH and Other Carbonyl-DNPH Derivatives by Capillary GC

Význam tématu

V oblasti environmentální analýzy je sledování uhlíkatých karbonylů, zejména formaldehydu, klíčové pro hodnocení kvality ovzduší. Tradiční metoda s HPLC/UV přináší citlivou, ale méně specifickou detekci a delší doby analýzy. Alternativa ve formě kapilární GC analýzy DNPH derivátů nabízí zkrácený čas a lepší rozlišení bez potřeby rozsáhlého HPLC vybavení.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit kapilární GC metodu k analýze formaldehydu a 14 dalších karbonylů derivatizovaných DNPH, porovnat její výkonnost s běžnými EPA a ASTM postupy a posoudit odolnost analytického systému vůči nadbytku činidla DNPH.

Metodika

Vzorky vzduchu byly odebírány na kartridžích silika gelu potaženého DNPH a eluovány acetonitrilem. Neuklizené extrakty podléhaly přímé injekci do kapilární GC se stacionární fází SPB-5. Pro odstranění nadbytku DNPH byla použita výměnná pryskyřice (kationtový iontový chromatografický kartridž) pro čištění extraktů.

Použitá instrumentace

• Kapilární kolona SPB-5, 15 m × 0,53 mm ID, 0,5 µm film
• Detekce FID při 330 °C; nosný plyn helium 15 mL/min
• Injekce 1 µL splitless při 220 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Po 30 opakovaných injekcích extraktu s nadbytkem DNPH nedošlo k nárůstu základní čáry ani poklesu citlivosti. Tvar píků a plocha formaldehyd-DNPH zůstaly stabilní. Čištění výměnnou pryskyřicí zajistilo vysokou recovery (96 %). Analýza trvá 16 min ve srovnání s 30 min u HPLC. Koinjekce a rušení jsou řešeny optimalizací průtoku plynu a nastavením vodíku ve FID. Spolukoeluce se objevují pouze u acroleinu s propionaldehydem a ortho- a meta­toluylaldehydu.

Přínosy a praktické využití

• Výrazné zkrácení doby analýzy
• Vysoké rozlišení a stabilita kolony
• Jednodušší detekce bez potřeby HPLC vybavení
• Možnost nasazení v rutinních monitorovacích laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření detekčního systému o selektivní detektory (ECD, NPD), automatizace přípravy vzorků a integrace GC–MS pro identifikaci stopových organických sloučenin. Další vývoj kolonních materiálů a optimalizace průtokových podmínek zvýší citlivost a robustnost metody.

Závěr

Kapilární GC analýza DNPH derivátů formaldehydu a ostatních karbonylů představuje efektivní a robustní alternativu k HPLC/UV. Metoda nabízí rychlou a specifickou analýzu s minimem interferencí, vhodnou pro rutinní aplikace v environmentálním a průmyslovém monitoringu.

Reference

Dalene M., Persson P., Skarping G., J. Chromatogr., 626: 284-288 (1992).