GC Analyses of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons

Význam tématu

Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAHs) jsou ekologicky a toxikologicky významné sloučeniny, které patří mezi prioritní znečišťující látky v odpadních vodách podle US EPA. Jejich nízké detekční limity a rozmanitost strukturálních izomerů vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické metody pro spolehlivý monitoring a hodnocení environmentální expozice.

Cíle a přehled studie

Cílem publikace je představit optimalizované chromatografické podmínky pro analýzu 16 prioritních PAH v odpadních vodách. Studie hodnotí kapilární a plněné kolony s různými stacionárními fázemi, popisuje výkonnost separace jednotlivých isomerů a doporučuje vhodné standardy pro kvantifikaci.

Použitá metodika

Ultrachronologicky byla analyzována standardní směs 16 PAH podle US EPA Method 610. Pro stopovou analýzu se u kapilárních kolon využívá injekce bez dělení, pro rutinní monitoring se uplatňuje dělená injekce 100:1.

Použitá instrumentace

• Kapilární GC systém s FID detektorem
• SPB-5 kolony: 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm; 60 m × 0,75 mm ID, 1,0 µm
• Stacionární fáze SP-301: 1,5 % liquid crystal na SUPELCOPORT (6" × 2 mm skleněná kolona)
• Mixed phase: 5 % SP-2100/1 % BMBT na SUPELCOPORT (10" × 1/8" nerez kolona)
• Peletový plynný chromatograf: plyny helium (20 cm/s, 1 mL/min) a dusík (20 mL/min)
• Oven programy: 100 °C až 310 °C při 8 °C/min; 85 °C až 225 °C při 6 °C/min apod.
• FID detektor při 270–310 °C, injektor při 260 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• SPB-5 kolony poskytují ostré a symetrické píky všech 16 PAH s lepším rozlišením izomerů benzo(a)pyrenu a dalších sledovaných sloučenin.
• Širokoprůměrové kolony (0,75 mm) umožňují snadnou instalaci do systémů pro plněné kolony a přizpůsobují se včetně nižší tlakové ztráty.
• Stacionární fáze SP-301 významně zlepšuje separaci benzo(e)pyrenu a benzo(a)pyrenu oproti standardním silikonovým fázím.
• Smíšené fáze SP-2100/BMBT umožňují specifické stanovení PAH v komplexních vzorcích, například kreozotu.
• U plněných kolon dochází k částečné koeluci benzo(b)/benzo(k)fluoranthenu a indeno(pyren)-dibenzo(anh)anthracenu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost a selektivita pro rutinní i stopovou analýzu PAH v životním prostředí.
• Dlouhodobá tepelná stabilita a životnost SPB-5 kolon.
• Možnost volby mezi kapilárními a plněnými kolony pro flexibilní nasazení v různých typech GC systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GC/MS technik pro další snížení detekčních limitů a strukturální identifikaci neznámých PAH.
• Vývoj dvoufázové (GC×GC) chromatografie pro komplexní vzorky s vysokou složitostí.
• Miniaturizace GC kolony a automatizace přípravy vzorků pro vysokopropustné analýzy.
• Online monitorovací systémy pro kontinuální kontrolu PAH ve vodních tocích.

Závěr

Optimalizované GC metody se speciálními stacionárními fázemi SPB-5, SP-301 a smíšenými fázemi významně zlepšují separaci a detekci 16 prioritních PAH. Výběr vhodné kolony a parametrů zpracování vzorku umožňuje spolehlivý a reprodukovatelný monitoring těchto environmentálně rizikových látek.

Reference

1. Federal Register, 44: 233 (Dec. 3, 1979).