How to Choose the Proper SPME Fiber

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) se stala klíčovou technikou rychlé a šetrné přípravy vzorků pro chromatograficko-hmotnostní analýzu těkavých i středně těkavých organických látek. Volba vhodného vlákna zásadně ovlivňuje efektivitu extrakce, citlivost a reprodukovatelnost výsledků, což je důležité v oblasti životního prostředí, potravinářství, forenzní analýzy i průmyslové kontroly kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledové publikace bylo posoudit výkonnost dostupných SPME vláken pro extrakci organických sloučenin různé polaritiy a molekulové hmotnosti. Autoři prováděli systematické srovnání pomocí modelových analytů v kalibrované vodní matrici a hodnotili absolutní odezvy získané analýzou GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky obsahovaly analyty v koncentracích 1 ppm (nízkomolekulární) a 75 ppb (vyšší molekulová hmotnost). Extrakce byla prováděna šesti (pro malé analyty) až osmi (pro větší analyty) vlákny odlišných vrstev: Carboxen/PDMS, DVB/Carboxen, PDMS/DVB, Carbowax/DVB a PA. Analýza extraktů proběhla na plynovém chromatografu spojeném s hmotnostním spektrometrem (GC/MS).

Hlavní výsledky a diskuse

Pro nízkomolekulární těkavé látky (MW 58–89) dominovalo vlákno Carboxen/PDMS s více než stonásobně vyššími odezvami oproti ostatním vrstvám. Carboxen zachycuje malé molekuly adsorpcí do porézních částic. Výjimku tvořila isopropylamin, kde nejlépe fungovalo DVB/Carboxen, ale vhodné byly i Carboxen/PDMS a PDMS/DVB. Pro větší analyty se vlivem porézní složky snížil a rozhodující roli hrála polarita. Carbowax/DVB a PA byly výhodné pro polární sloučeniny, DVB/Carboxen pro široké spektrum vyšších molekul, přičemž analyty se soustřeďovaly buď v DVB nebo v Carboxen vrstvě. Některé nepolární látky extrahoval překvapivě i PA vlákno, pravděpodobně díky interakcím pi-paprsků. Carboxen se u větších molekul hůře desorboval, což bylo patrné u polycyklických aromátů. Vlákno Carboxen/PDMS však účinně extrahovalo i vysoce chlorované biphenyly.

Přínosy a praktické využití metody

• Optimalizovaná volba SPME vlákna umožňuje výrazné zvýšení citlivosti a selektivity extrakce.
• Snížení času a chemikálií potřebných pro přípravu vzorku oproti klasickému extrakčnímu postupu.
• Univerzální aplikace ve vodním prostředí, potravinářství, dopravinovém i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj hybridních vláken kombinujících více sorpčních mechanismů pro rozšíření rozsahu extrahovatelných sloučenin. Integrace SPME do automatizovaných systémů a přímá coupling technika na LC/MS rozšíří možnosti v nekovových a termolabilních matricích. Rovněž roste zájem o kvantitativní aplikace v reálném čase a přenosné přístroje pro polní měření.

Závěr

Systematické porovnání ukázalo, že pro malé těkavé analyty je jednoznačnou volbou Carboxen/PDMS. Pro větší a polární sloučeniny je třeba volit vlákno podle polarity a velikosti molekul, přičemž kombinovaná vlákna DVB/Carboxen či Carbowax/DVB nabízejí široké aplikační spektrum. Konečná volba by vždy měla vycházet z pilotních testů na konkrétní matrici.

Reference

• Wercinski SA (ed). Solid Phase Microextraction: A Practical Guide, 1999.
• Pawliszyn J. Applications of Solid Phase Microextraction, 1999.
• US patent 5 691 206; European patent 0523092.