SPME-Adsorption versus Absorption: Which Fiber is Best for Your Application?

Význam tématu

SPME je rychlá a ekologická technika pro extrakci a koncentraci stopových i vyšších hladin organických sloučenin. Výběr vhodného SPME vlákna zásadně ovlivňuje účinnost extrakce, citlivost a selektivitu analytické metody v environmentálních, potravinářských i farmaceutických aplikacích.

Cíle a přehled studie

Prezentace poskytuje praktický návod pro volbu adsorpčních a absorbčních SPME vláken. Studie se skládá ze tří klíčových experimentů:

• extrakce nízkomolekulárních těkavých analytů (MW<90)
• extrakce semi­teklých aromatických a polysubstituovaných analytů (MW 92–500)
• hodnocení kapacity a lineárního rozsahu adsorpčních vláken při vyšších koncentracích

Použitá metodika a instrumentace

SPME vlákna:

• Absorbční: PDMS (7, 30, 100 µm), polyakryláty (85 µm)
• Adsorpční: PDMS–DVB, CW–DVB, Carboxen™–PDMS, DVB/Carboxen–PDMS, holé křemenné jádro

GC–FID (volatilní analýza):

• Varian 8200 autosampler
• SPB-1 Sulfur 30 m × 0,32 mm × 4 µm, FID

GC–MS (semi­teklé analýzy):

• Ion trap MS (50–515 m/z)
• PTE-5 30 m × 0,5 mm × 0,25 µm, teplotní program 45–320 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Absorbční vlákna (PDMS, PA) extrahují partitioningem v kapalné fázi, kapacita roste s tloušťkou povlaku, bez vzájemné konkurence analytů.
• Adsorpční vlákna (DVB, Carboxen) zachycují molekuly v pórech a na aktivních plochách, jsou ideální pro stopové extrakce.
• Carboxen-PDMS nabízí nejvyšší citlivost pro malé analyty (MW<90) s detekčními limity řádově jednotky ppb.
• Dvojvrstvá DVB/Carboxen-PDMS rozšiřuje rozsah molekulových hmotností a stále umožňuje stopovou extrakci.
• Pro větší aromatické a polární sloučeniny (MW > 100) poskytují výhodu vlákna PA a CW–DVB, zatímco pro nepolární větší analyty je silnější PDMS konkurenční.
• Carboxen-PDMS se saturuje při vyšších koncentracích s minimálním vykazovaným displacementem; PDMS–DVB vykazuje lepší linearitu do stovek ppb, ale s částečným displacementem.
• Absorbční vlákna mají široký lineární rozsah bez saturation až do stovek ppm, avšak s vyššími detekčními limity pro stopové látky.

Přínosy a praktické využití metody

SPME umožňuje rychlou, bezrozpouštědlovou extrakci s přímým přenosem do GC/FID či GC/MS. Správná volba vlákna optimalizuje citlivost, selektivitu i rozsah detekce pro úlohy v průmyslové analýze, QA/QC a výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj kombinovaných povlaků a vrstvených vláken pro širší rozsah MW a lepší selektivitu.
• Inkorporace derivatizačních činidel přímo do povlaku pro cílenou chemickou reakci.
• Integrace SPME s miniaturizovanými a přenosnými GC/MS systémy pro terénní analýzu.
• Specifické modifikace vláken pro makromolekulární a netypické analyty.

Závěr

Výběr SPME vlákna musí vycházet z velikosti, polarity a koncentrace analyzovaných látek. Pro stopovou detekci malých analytů dominují Carboxen-PDMS vlákna, pro střední až větší analyty jsou optimální DVB a polymery, pro vysoké koncentrace pak silné absorbční povlaky PDMS.

Reference

Chybí samostatný seznam publikovaných zdrojů