Solid Phase Microextraction: Rapid and Versatile Extraction for GC or HPLC Applications

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) je rychlá, bezzbytková extrakční metoda, která koncentruje analyt na povrchu tenkého vlákna. Metoda eliminuje potřebu organických rozpouštědel, zkracuje dobu přípravy vzorku a zvyšuje citlivost stanovení stopových látek. V oblasti analytické chemie nachází uplatnění při přípravě vzorků pro plynovou i kapalinovou chromatografii.

Cíle a přehled studie

Cílem článku je představit princip SPME a ukázat nové aplikace spojující SPME s GC a HPLC. Přehled zahrnuje monitorování polynukleárních aromatických uhlovodíků v vodě, stanovení BTEX v ovzduší, detekci kokaínu v moči a odběr chemických signálů v ekologických studiích.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME vlákna: 100 μm polydimethylsiloxan pro netěkavé analyty, 7 μm PDMS a 85 μm polyakryláty pro polární sloučeniny
• Držák SPME pro manuální a automatické vzorkování
• Rozhraní SPME/HPLC s ventilem Valco nebo Rheodyne
• Kapilární GC kolony typu Carbowax, SPB-1, SPB-5 a SUPELCOSIL LC-PAH pro HPLC
• Detekce: FID, NPD, UV detektor pro HPLC
• Standardní GC a HPLC přístroje se split/splitless vstřikováním

Hlavní výsledky a diskuse

• SPME/HPLC pro PAH ve vodě: zvýšení citlivosti až 10× oproti klasické injekci, lineární rozmezí 1–2000 ng/mL, ostré symetrické píky na SUPELCOSIL LC-PAH
• Stanovení BTEX v ovzduší: zvýšení signálu 1,2–14,6× proti přímé injekci, RSD <5 % při SPME
• Detekce kokaínu v moči: jednoduché ponoření vlákna do vzorku, limit detekce cca 6 ng/0,5 mL, čisté chromatogramy bez rušivých matricových složek
• Odběr pheromonů a rostlinných signálů: sledování emisí jednotlivých hmyzích jedinců a rostlin bez odběru rozpouštědlem

Přínosy a praktické využití metody

• Bezzbytkové a bezznečisťující extrakce s minimem spotřeby rozpouštědel
• Rychlá příprava vzorků, vysoká opakovatelnost a jednoduché automatizované vzorkování
• Zvýšená citlivost a možnost přímé headspace analýzy biologických a environmentálních vzorků
• Přenositelnost na široké spektrum analytů od farmaceutik po environmentální kontaminanty

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace SPME s pokročilými kapalinovými a plynovými chromatografy včetně hmotnostních spektrometrů
• Vývoj nových povlaků vláken pro specifické třídy látek a zvýšení selektivity
• Malá mobilní zařízení pro terénní odběry z prostředí a rychlou on-site analýzu
• Využití v pracovištích forenzní, klinické a potravinářské analýzy

Závěr

Solid phase microextraction představuje univerzální a ekologickou alternativu ke klasickým extrakčním postupům. Díky jednoduchosti, rychlosti a vysoké citlivosti se SPME stále více prosazuje jak v laboratorní praxi, tak v terénních aplikacích. Integrace s GC a HPLC rozšiřuje rozsah analyzovatelných látek a otevírá nové možnosti pro výzkum i rutinní analýzu.

Reference

1. Chen J. a Pawliszyn J. Anal. Chem. 67:2530–2533 (1995)
2. Chai M. a Tang Y-Z. Environ. Sci. Technol. 29:693–701 (1995)
3. Kumazawa T. et al. Japan J. Forensic Toxicol. 13:207–210 (1995)
4. Borg-Karlson A-K. a Mozuraitis R. Z. Naturforsch. (v tisku)
5. Malosse C. et al. J. High Resol. Chromatogr. 18:669–670 (1995)