New Applications for SPME/Capillary GC: Screening for Amphetamines in Urine; Identifying Tobacco Varieties; Monitoring Nitrogen-Containing Herbicides in Water

Význam tématu

Solid‐phase microextraction (SPME) představuje inovativní bezrozpouštědlovou techniku přípravy vzorku, která zjednodušuje a urychluje analýzu širokého spektra látek v různých matricích. Díky kombinaci extrakce a koncentrace na povrchu pevné fáze lze dosáhnout vysoké citlivosti a šetrnosti vůči vzorku.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje tři aplikace SPME v kombinaci s kapilární GC pro:

• snížení detekční meze amfetaminů v moči,
• rozlišení odrůd tabáku podle profilů těkavých komponent,
• monitorování pevných dusíkatých herbicidů ve vodách.

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny aplikace bylo využito ručního držáku SPME (Supelco) s odpovídajícími vlákny:

• 100 µm polydimethylsiloxan pro nepólové sloučeniny (amfetaminy, tabákové aromatiky),
• 85 µm polyakrylátem pro polární dusíkaté herbicidy.

Chromatografické analýzy probíhaly na kapilárním GC vybaveném FID, NPD nebo iontovým pastovým MS detektorem podle typu analyzovaných látek. Pro zvýšení extrakční účinnosti se aplikovaly hloubkové promývky vzorků přídavkem soli, úpravou pH a termickou desorpcí při 230–300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Heated headspace SPME zlepšil citlivost detekce methamfetaminu a amfetaminu v moči až 20× oproti standardnímu headspace odběru.
• Profil aromatických látek u čtyř odrůd tabáku poskytl jednoznačnou diferenciaci na základě 10–14 hlavních komponent.
• Při monitoringu 22 dusíkatých herbicidů ve vodě byly dosaženy meze detekce v rozmezí 0,01–15 ng/l (MS) a 0,1–1000 ng/l (FID, NPD), přičemž lineární odezvy měly koeficienty > 0,99.

Přínosy a praktické využití metody

SPME výrazně zkracuje dobu přípravy vzorku, eliminuje organická rozpouštědla a umožňuje přímé napojení na GC. Uplatní se ve forenzní toxikologii, potravinové a tabákové analýze i v monitoringu kontaminantů vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj SPME povede k:

• novým povrchovým fázím pro lepší selektivitu cílových látek,
• automatizovaným systémům pro vysokopropustné analýzy,
• kombinaci s kapalinovou chromatografií a novými detektory pro komplexní screening.

Závěr

SPME/GC představuje univerzální, citlivou a ekologickou metodu přípravy vzorků vhodnou pro široké spektrum analytických úloh. Popisované aplikace potvrzují robustnost a variabilitu techniky.

Reference

1. Yashiki et al. Optimalizace headspace‐SPME pro detekci amfetaminů v moči.
2. Clark a Bunch. Rozlišení tabákových odrůd pomocí SPME/GC.
3. Boyd‐Boland & Pawliszyn. SPME pro monitoring dusíkatých herbicidů ve vodě.