Solid Phase Extraction of 200 Pesticides from Fruits and Vegetables, for Analysis by GC or HPLC

Význam tématu

Moderní analýza reziduí pesticidů ve vzorcích potravinářských matric, jako jsou ovoce a zelenina, vyžaduje metody schopné extrahovat širokou škálu sloučenin s různou polaritou a zároveň zajistit vysokou čistotu extraktů pro následnou chromatografickou detekci. Efektivní a reprodukovatelná příprava vzorků je klíčová pro spolehlivý monitoring bezpečnosti potravin a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Autoři z Agriculture and Agri-Food Canada představili postup pro multireziduální stanovení více než 200 pesticidů (organochlorické, organofosfátové, karbamátové a triazinové) ve vzorcích ovoce a zeleniny. Cílem bylo zkrátit dobu přípravy vzorků, zvýšit reprodukovatelnost a zlepšit recovery pomocí nového SPE sorbentu na bázi aktivního uhlí, označeného ENVI-Carb.

Použitá instrumentace

• Kapilární plynová chromatografie (GC) s hmotnostně-specifickou detekcí (MS) pro organochlorické a organofosfátové pesticidy (cca 120 sloučenin na jeden běh).
• Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) s UV detekcí a postkolonní derivatizací pro karbamátové pesticidy (cca 10 sloučenin) a triazinové sloučeniny (cca 90 sloučenin).

Metodika

Vzorky ovoce a zeleniny se homogenizují a extrahují vhodným rozpouštědlem. K následnému očištění slouží SPE trubice ENVI-Carb (neporézní sorbent z aktivního uhlí). Pro další odstranění polárních a nepolárních interferencí lze volitelně zapojit C18 a aminovou (NH2) SPE fázi. Uhlí ENVI-Carb díky své molekulární interakci a schopnosti slabě iontově vázat látky poskytuje vyšší a jednotnější recovery v porovnání s tradičními křemičitými sorbenty.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy na pětici běžných hořčicovitých (kiwi, řepa, cuketa, hrášek) prokazují:

• Recovery většiny pesticidů nad 90 % s koeficientem rozptylu pod 10 %.
• Výrazně vyšší návratnost polárních látek v porovnání s minikolonkami na bázi Celite/aktivního uhlí a C8/C18 sorbenty.
• Potřebná hmotnost sorbentu u ENVI-Carb je přibližně poloviční oproti poréznímu křemíku.

Nejúspěšněji byly extrahovány sloučeniny jako p,p’-DDT (96,6 % ± 9,1 %) nebo endosulfan sulfate (97,4 % ± 9,1 %), zatímco u silně polárního methamidofosu byla návratnost nižší (64,9 % ± 8,3 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušení a zrychlení přípravy vzorků díky hotovým SPE trubicím.
• Široký rozsah analyzovatelných pesticidů s minimálními matrikovými interferencemi.
• Kompatibilita s vysokoprůtokovými chromatografickými metodami GC-MS a HPLC-UV.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření sorbentů na bázi modifikovaného uhlí pro další skupiny analytů (perzistentní organické znečišťující látky, léčiva).
• Integrace SPE modulů do plně automatizovaných pracovních postupů pro high-throughput screening.
• Kombinace s pokročilými detektory (tandemová MS/MS) pro zvýšenou selektivitu a citlivost.

Závěr

Zavedení nonporézního uhlí ENVI-Carb jako SPE sorbentu významně zlepšuje multireziduální stanovení pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny. Metoda nabízí vysokou návratnost, reprodukovatelnost a šetří čas i spotřební materiál oproti tradičním sorbentům.

Reference

1. Fillion J., Hindle R., Lacroix M., Selwyn J. Journal AOAC International, 78:1252–1266 (1995).
2. Chaput D. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 71:542–546 (1988).
3. Andreolini F. et al. Anal. Chem., 59:1720 (1987).