Extracting Drugs from Biological Fluids, Using ENVI-Carb SPE Tubes and GC Analysis
Aplikace | 1999 | MerckInstrumentace
Solid phase extraction (SPE) je klíčovou technikou v analýze biologických tekutin pro izolaci a čištění analytů před chromatografickou analýzou. Tradiční SPE na bázi křemičitých materiálů s modifikovanými fázemi (např. C18) často extrahuje kromě cílových látek i velké množství interferencí, což komplikuje následnou GC analýzu. Grafitový sorbent ENVI-Carb nabízí odlišnou selektivitu založenou na interakcích s uhlíkovou maticí a představuje perspektivní alternativu pro čistší extrakty a lepší chromatografické rozlišení.
Cílem studie bylo porovnat efektivitu ENVI-Carb SPE trubic se standardními křemičitými SPE sondami při extrakci kokainu z moči. Hlavní úlohou bylo zjistit, který eluční systém (metanol vs. methylenchlorid) poskytne minimální množství nežádoucích složek a současně maximální návratnost analyzovaného kokainu.
Pro přípravu vzorku byla 1 mL moči naředěna pufrem (0,1 M KH₂PO₄, pH 6) a upravena koncentrovanou zásadou. Následovala extrakce přes ENVI-Carb SPE trubici (250 mg sorbentu).
Chromatogram moči eluované pouze MeOH byl vysoce zatížený extrahovanými matricovými složkami, což vedlo k překryvům a špatnému rozlišení. Naopak použití MeCl₂ jako elučního činidla po předchozím oplachu MeOH vedlo k výrazně čistšímu chromatogramu s ostrým signálem kokainu a minimem interferencí. Tento dvoukrokový postup zaručuje odplavení nežádoucích látek a současně efektivní odzákaz analyzované látky.
Metoda nabízí:
Grafitové sorbenty lze aplikovat na další psychoaktivní látky a metabolity v krvi, séru či slinách. Kombinace s hyphenovanými technikami (GC-MS, LC-MS/MS) může zvýšit senzitivitu a selektivitu metody. Další vývoj se zaměří na miniaturizaci SPE zařízení a automatizaci pro vysokopropustné laboratorní provozy.
ENVI-Carb SPE trubice ve spojení s dvoukrokovým elucím (MeOH→MeCl₂) poskytují čisté extrakty kokainu z moči s minimem interferencí a vyšší spolehlivostí GC analýzy. Tato metoda představuje efektivní alternativu k tradičním křemičitým SPE materiálům v toxikologii a klinické analytice.
Szafranski C., Nolan L. Extracting Drugs from Biological Fluids, Using ENVI-Carb SPE Tubes and GC Analysis. The Supelco Reporter, Vol. 16, No. 1, 1997.
GC, Příprava vzorků, Spotřební materiál
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceMerck
Souhrn
Význam tématu
Solid phase extraction (SPE) je klíčovou technikou v analýze biologických tekutin pro izolaci a čištění analytů před chromatografickou analýzou. Tradiční SPE na bázi křemičitých materiálů s modifikovanými fázemi (např. C18) často extrahuje kromě cílových látek i velké množství interferencí, což komplikuje následnou GC analýzu. Grafitový sorbent ENVI-Carb nabízí odlišnou selektivitu založenou na interakcích s uhlíkovou maticí a představuje perspektivní alternativu pro čistší extrakty a lepší chromatografické rozlišení.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo porovnat efektivitu ENVI-Carb SPE trubic se standardními křemičitými SPE sondami při extrakci kokainu z moči. Hlavní úlohou bylo zjistit, který eluční systém (metanol vs. methylenchlorid) poskytne minimální množství nežádoucích složek a současně maximální návratnost analyzovaného kokainu.
Použitá metodika a instrumentace
Pro přípravu vzorku byla 1 mL moči naředěna pufrem (0,1 M KH₂PO₄, pH 6) a upravena koncentrovanou zásadou. Následovala extrakce přes ENVI-Carb SPE trubici (250 mg sorbentu).
- Eluce: nejprve metanol (MeOH) pro odstranění vody a polárních interferencí, poté methylenchlorid (MeCl₂) pro selektivní eluční krok kokainu.
- GC analýza: kolona PTE-5 (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm film), nosný plyn helium (20 cm/s), FID detektor při 300 °C, program teploty 50 °C (2 min) → 300 °C při 15 °C/min, vstřik splitless při 250 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatogram moči eluované pouze MeOH byl vysoce zatížený extrahovanými matricovými složkami, což vedlo k překryvům a špatnému rozlišení. Naopak použití MeCl₂ jako elučního činidla po předchozím oplachu MeOH vedlo k výrazně čistšímu chromatogramu s ostrým signálem kokainu a minimem interferencí. Tento dvoukrokový postup zaručuje odplavení nežádoucích látek a současně efektivní odzákaz analyzované látky.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí:
- Vyšší selektivitu a čistotu extraktů oproti C18 SPE.
- Jednodušší přípravu vzorku díky univerzálnímu grafitovému sorbentu.
- Vhodnost pro klinické a toxikologické laboratoře při analýze stopových množství kokainu v biologických matricích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Grafitové sorbenty lze aplikovat na další psychoaktivní látky a metabolity v krvi, séru či slinách. Kombinace s hyphenovanými technikami (GC-MS, LC-MS/MS) může zvýšit senzitivitu a selektivitu metody. Další vývoj se zaměří na miniaturizaci SPE zařízení a automatizaci pro vysokopropustné laboratorní provozy.
Závěr
ENVI-Carb SPE trubice ve spojení s dvoukrokovým elucím (MeOH→MeCl₂) poskytují čisté extrakty kokainu z moči s minimem interferencí a vyšší spolehlivostí GC analýzy. Tato metoda představuje efektivní alternativu k tradičním křemičitým SPE materiálům v toxikologii a klinické analytice.
Reference
Szafranski C., Nolan L. Extracting Drugs from Biological Fluids, Using ENVI-Carb SPE Tubes and GC Analysis. The Supelco Reporter, Vol. 16, No. 1, 1997.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Solid Phase Extraction of 200 Pesticides from Fruits and Vegetables, for Analysis by GC or HPLC
1999|Merck|Aplikace
TheReporter Reprinted from Volume 16, No. 5, 1997 T297035 © 1999 Sigma-Aldrich Co. For more information, or current prices, contact your nearest Supelco subsidiary listed below. To obtain further contact information, visit our website (www.sigma-aldrich.com), see the Supelco catalog, or…
Klíčová slova
envi, envicarb, carbminicolumns, minicolumnspesticides, pesticidestubes, tubesrecovery, recoveryinvestigators, investigatorsrates, ratespolar, polarextraction, extractionsupelco, supelcospe, specarbon, carbonsquash, squashpacking
Extract Nonvolatile Pesticides from Drinking Water, Using a Graphitized Carbon Adsorbent
1997|Merck|Aplikace
Application Note 27 Extract Nonvolatile Pesticides from Drinking Water, Using a Graphitized Carbon Adsorbent In solid phase extractions of polar analytes from water, recovery rates are higher and show less variation when the extraction is performed with carbon-based Supelclean ENVICarb…
Klíčová slova
envi, envicarb, carbsupelclean, supelcleantubes, tubescarbon, carbonmonuron, monuronextraction, extractionsolid, solidaldicarb, aldicarboxamyl, oxamylmethomyl, methomyldiuron, diuronadsorbent, adsorbentphase, phasethiourea
Supelclean TM Solid Phase Extraction Tubes
1997|Merck|Brožury a specifikace
SupelcleanTM Solid Phase Extraction Tubes Product Specification 912-0348 912-0349 Silica-Based Packing – 40µm particles, 60Å pores, polyethylene frits (except where noted). Description 1mL 100mg pk/108 3mL 500mg pk/27 3mL 500mg pk/54 6mL 500mg pk/20 6mL 500mg pk/30 6mL 1g pk/30…
Klíčová slova
bonded, bondedsilica, silicaalumina, aluminaenvi, enviflorisil, florisilfrits, fritspacking, packingdescription, descriptioncarb, carbteflon, teflondiol, diolenvitm, envitmsupelcleantm, supelcleantmbased, basedaug
Solid Phase Extraction of Pesticides from Fruits and Vegetables, for Analysis by GC or HPLC
1997|Merck|Příručky
Bulletin 900B Solid Phase Extraction of Pesticides from Fruits and Vegetables, for Analysis by GC or HPLC Recovery rates for polar analytes, including carbamate and thiourea pesticides, are higher and less variable with ENVICarb carbon-based solid phase extraction tubes than…
Klíčová slova
envi, envicarb, carbcelite, celitepesticides, pesticidessupelco, supelcotubes, tubesmethyl, methylcharcoal, charcoalextraction, extractionpineapple, pineapplepea, peatube, tubeethyl, ethylpotato, potatosweet
