Tetraethyl pyrophosphate (TEPP) — Formulation Stability and Intervendor Comparison

Význam tématu

Tetraethyl pyrofosfát (TEPP) je vysoce účinné, ale zároveň toxické insekticidum z rodiny organofosfátů. Díky své rychlé hydrolýze na méně nebezpečný diethylfosforečnan má význam při přípravě kalibračních standardů v analytické chemii. Stabilita roztoků TEPP je však klíčová pro spolehlivá měření a vyžaduje pečlivé zacházení s minimálním obsahem vody.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání stability roztoků TEPP připravených různými postupy a od různých dodavatelů. Hlavními cíli bylo:

1. Ověřit integritu TEPP v anhydrickém hexanu a v metanolu.
2. Porovnat roztoky připravené v laboratoři výrobce Supelco s komerčními standardy od konkurence.
3. Zhodnotit vliv přítomnosti vody na degradační procesy TEPP.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení obsahu TEPP a jeho rozkladných produktů byly použity následující metody a přístroje:

• Příprava roztoků pod inertní atmosférou dusíku v glove boxu.
• plynová chromatografie s nitro- -fosfórovým detektorem (GC/NPD).
• plynová chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS).
• SPB-608 kapilární kolona (30 m × 0,53 mm, tloušťka filmu 0,5 µm).
• Anhydrický hexan a metanol jako rozpouštědla.

Hlavní výsledky a diskuse

Akcelerované testy při 60 °C po dobu čtyř dnů odhalily:

• TEPP v metanolu (< 0,01 % vody) degraduje výrazně, hlavním produktem je diethylmethylfosfát.
• V anhydrickém hexanu byl rozklad minimální, vznikal převážně diethylpyrofosfát.
• Roztok hexanu s přídavkem vody vykazuje podobný vzorec degradace jako komerční produkty konkurence – téměř zcela mizí původní TEPP.

Porovnání pak potvrdilo, že Supelco roztoky připravené pod dusíkem zůstávají stabilní a poskytují konzistentní výsledky až po deklarovanou dobu expirace.

Přínosy a praktické využití metody

Stabilní kalibrační roztoky TEPP umožňují přesné stanovení stopových množství organofosfátů v environmentálních a potravinářských vzorcích. Optimalizace podmínek přípravy (suché rozpouštědlo, inertní atmosféra) minimalizuje systematické chyby při analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj směrem k:

• mikrofluidnímu ředění a automatizaci přípravy standardů
• novým detekčním technikám s vyšší citlivostí (např. tandemová MS/MS)
• monitori degradace in situ pomocí spectroskopie s vysokým rozlišením

Závěr

Studie prokázala, že stabilita roztoků TEPP je silně závislá na obsahu vody a podmínkách přípravy. Anhydrický hexan a inertní atmosféra zaručují dlouhodobou integritu kalibrů, zatímco běžné komerční roztoky mohou rychle degradowat. Důsledný výběr postupu přípravy je klíčový pro spolehlivá analytická měření.

Reference

1. Phifer L., Smith D., Walbridge J., Herwehe K. Tetraethyl pyrophosphate (TEPP) — Formulation Stability and Intervendor Comparison, The Supelco Reporter, Volume 16, No. 4, 1997.