Resolving Industrial Solvent Mixtures on Packed and Capillary GC Columns

Význam tématu

Analýza průmyslových směsí organických rozpouštědel je nezbytná pro kontrolu výroby, ochranu životního prostředí a zajištění kvality chemických produktů. Přesné oddělení různých tříd látek a detekce stopových kontaminant podporuje spolehlivost výsledků a plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled článku

Cílem materiálu je porovnat výkonnost kapilárních a balených chromatografických kolonek při separaci širokého spektra průmyslových rozpouštědel. Studie uvádí doporučení pro výběr stacionární fáze na základě selektivity, kapacity, polaritního souladu a rychlosti analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapilární chromatografie s fázemi SPB-1 a SUPELCOWAX 10 v průměrech 0.25 mm, 0.32 mm a 0.53 mm
• Balené kolony Carbopack B/3% SP-1500, Carbopack B/1% SP-1510, Carbopack C/0.1% SP-1000
• Speciální naplněné fáze SP-2100/Carbowax 1500, SP-2401/Carbowax 1500, THEED na Chromosorb W AW
• Nosné plyny helium či dusík s průtoky od 5 mL/min do 30 mL/min
• Detektory plamenová ionizace FID a termická vodivost TCD
• Režimy injektáže split, splitless a on-column podle typu vzorku

Hlavní výsledky a diskuse

Kapilární fáze SPB-1 a SUPELCOWAX 10 nabídly odlišnou selektivitu pro rozlišení až 64 běžných rozpouštědel při teplotním programu do 220 °C. Kolony s průměrem 0.53 mm dosahují kapacity až 2000 ng na komponentu, což minimalizuje potřebu ředění vzorků s vysokými koncentracemi. Balené kolony SP-1500 separovaly 27 ze 32 testovaných látek za 44 min při programu 4 °C/min, zkrácením na 8 °C/min bylo možné zkrátit analýzu na 25 min s drobnou ztrátou rozlišení. Kolony SP-1510 a SP-1000 vykázaly odlišnou selektivitu, vhodnou pro potvrzení výsledků. Směsné fáze SP-2100/Carbowax 1500 a SP-2401/Carbowax 1500 úmyslně zpožďují eluční chování chlorovaných a ketonových sloučenin, zatímco THEED na Chromosorb W AW retarduje alkoholové složky a umožňuje rychlý průchod uhlovodíků. Pro stanovení vody ve vzorcích byla ideální balená fáze Chromosorb 101, která minimalizuje špičkové zkreslení a dovoluje detekovat vodu již od 0.01 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Volba správné stacionární fáze zvyšuje selektivitu a efektivitu separace komplexních směsí
• Širší kapiláry odstraňují nutnost ředění vzorků s heterogenními koncentracemi
• Jednoduchá adaptace přístrojů pro balené kolony umožňuje flexibilní nasazení kapilárních kolonek
• Rychlé stanovení stopových látek a obsahu vody zkracuje dobu analýzy a zvyšuje reprodukovatelnost

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových polymerních směsných fází a pevných nosičů nabídne další zlepšení rozlišovací schopnosti. Integrace GC s hmotnostním detektorem a rychlé chromatografické techniky umožní online monitorování průmyslových procesů. Miniaturizované modulární systémy GC s nízkou spotřebou nosného plynu přinesou další zkrácení doby analýzy.

Závěr

Srovnání balených a kapilárních fází ukazuje, že optimální volba stacionárního materiálu z hlediska selektivity, kapacity a analýzy je klíčová pro spolehlivé stanovení průmyslových rozpouštědel. Pečlivá metodika a vhodně nastavené parametry GC zajistí konzistentní výsledky v kvalitativních i kvantitativních aplikacích.

Reference

• Federal Register, 44, No. 233, 1979
• Hogan JM, Engel RA, Stevenson HF, Anal Chem, 42, 249, 1970
• Bennett OF, Anal Chem, 36, 684, 1964
• Gvozdovich TN et al, Petroleum Chemistry USSR, 12(2):120, 1972
• Hollis OL, Haye WW, J Gas Chromatogr, 4, 235, 1966