The GC/MS Analysis of Impurities in Denatured Ethanol on the SPBä-1 Capillary Column

Význam tématu

Denaturovaný etanol patří mezi klíčové průmyslové rozpouštědla. Přítomnost nízkomolekulárních organických nečistot může ovlivnit kvalitu konečných výrobků, proto je citlivá a selektivní analýza těchto látek zásadní pro oblast QA/QC a výzkumné laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit metodiku GC/MS pro stanovení 19 běžných nečistot v denaturovaném ethanolu SDA-3A (5 % metanolu). Klíčové požadavky zahrnovaly oddělení rozpouštědla od analytů, ochranu detektoru a dosažení dostatečné citlivosti.

Použitá instrumentace

• Kapilární kolona SPB-1, 60 m × 0,25 mm ID, síla filmu 1,0 µm
• GC s děličkou (split 50:1), injekce 1 µL
• Helium, konstantní tok 1,0 mL/min
• MS detektor (EI), rozhraní 220 °C, rozsah scanu 30–150 amu, režim solvent delay

Použitá metodika

Tepelný program GC: 45 °C (6 min), pak 5 °C/min do 115 °C, následně 20 °C/min do 150 °C. MSD byl vypnut během eluování etanolu a metanolu, aby se zabránilo poškození ionizačního zdroje, a znovu aktivován v okamžiku první analytické špičky (acetonu). Kolona SPB-1 nepolární povahy zajistila vynikající inertnost i rozlišení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úspěšné oddělení všech 19 nečistot, které byly detekovány v on-column množství 0,3–1 ng.
• Isoamylalkohol a 1,1-diethoxyethan vykázaly částečné překrytí chromatografických špiček, ale byly jednoznačně rozlišené podle hmotnostních spekter.
• 9denní stabilita kolony prokázána opakovanými injekcemi SDA-3A bez posunu retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje spolehlivě monitorovat organické nečistoty v denaturovaném ethanolu při úrovních ng, což je klíčové pro průmyslové aplikace, od výroby farmaceutik po potravinářský průmysl a chemickou syntézu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatickými vzorkovači a vlnovými metodami pro zvýšení průchodnosti analýz.
• Rozšíření na další formy denaturace a jiné matricové rozpouštědla.
• Využití pokročilých datových algoritmů pro dekonvoluci souběžných špiček.

Závěr

Použití SPB-1 kolony o délce 60 m a GC/MS s řízeným solvent delay metodou poskytuje vysokou citlivost, selektivitu i dlouhodobou stabilitu. Navržená metoda plně vyhovuje požadavkům průmyslového monitoringu nečistot v denaturovaném ethanolu.

Reference

• Supelco, Application Note 163, Sigma-Aldrich Co., Bellefonte, PA, 2000