A Tool for Selecting an Adsorbent for Thermal Desorption Applications

Význam tématu

Výběr vhodného adsorbentu pro termickou desorpci je klíčový pro spolehlivé zachycení a následné uvolnění cílových sloučenin z plynných vzorků. Správná kombinace materiálu a bed-délky adsorbentu zajišťuje optimální retenci látek při odběru a vysokou efektivitu uvolnění během desorpční fáze. Tento postup je zásadní v oblastech environmentální analytiky, průmyslové kontroly kvality a pracovního ovzduší, kde je potřeba detekovat široké spektrum těkavých organických látek v různých koncentracích a objemech vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem výzkumu bylo vytvořit přehledný nástroj pro uživatele termické desorpce, který na základě porovnání více než dvaceti adsorbentů ukáže jejich relativní schopnost zadržet a znovu uvolnit 43 různých organických analy­tů (50–260 g/mol, B.P. –30 až 215 °C) za vzorkovacích objemů od 0,2 do 100 litrů. Studii tvořilo šest objemových výzev, opakovaná desorpce a porovnání výsledků s referenčním vícečlánkovým náplňovým adsorbentem (Carbotrap 300) stanoveným jako 100% kalibrační standard.

Použitá metodika a instrumentace

Adsorbenty byly plněny do skleněných trubic o objemu 0,5 cm3 (bed-long 3,7 cm) a termicky kondicionovány čistým dusíkem. Testovací plynný mix (20 ml, 1000 ppb jednotlivých sloučenin) byl rapidně nastrikován na adsorbent pomocí prototypového Adsorbent Tube Injectoru (

• bloková vyhřívaná komora
• průtok dusíku 0,05 l/min
• spannové spojky Swagelok

) a následně vystaven průtoku dusíku v kondicionéru Dynatherm (0,05 l/min) pro šest výzev (0,2–100 l). Desorpce probíhala v GERSTEL TDS A s kryo-focusem CIS 4 (-150 až 350 °C) a analýza v HP-6890 GC s 60 m kolonkou SPB-1 a MSD 5973 (35–269 amu sken).

Hlavní výsledky a diskuse

Pro přehlednost byly použity barevné performance charts (zelená ≥ 80 %, žlutá 21–79 %, červená ≤ 20 %). Klíčové poznatky:

• Carboxen (zejm. Carboxen-1016) poskytuje nejlepší záchyt nízkomolekulárních až středně těkavých látek, avšak vyžaduje slabší frontální vrstvu, aby nedošlo k irreverznímu či přílišnému zadržení.
• Carbopack X představuje kompromis mezi Carbopacky a Carboxeny, umožňuje zachytit analyty až do 1,3-dichlorbenzenu při vyšších objemech.
• Porézní polymery (Tenax TA/GR, Porapak N, Chromosorb, HayeSep D) nevázaly nejnižší boilery, ale zachycovaly aromatické a vyšší sloučeniny; lze je kombinovat s Carboxeny pro rozšíření menšího neposypaného spektra.
• Skleněné kuličky, koks a aktivní uhlí byly nevhodné samostatně, slouží maximálně jako ochranná vrstva proti nečistotám nebo pro retenční vrstvy extrémně nízkomolekulárních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Nástroj usnadňuje laboratorním uživatelům volbu vhodného adsorbentu nebo návrh multi-bed trubice podle cílového spektra látek a požadovaného objemu vzorku. Barevné schéma a doporučení k vrstvení adsorbentů výrazně zkracují time-to-result a minimalizují riziko ztráty analytů či kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k doplnění vlivu vlhkosti, vyšších průtoků a reálných matic vzduchu, k automatizaci multi-bed designu softwarem a integraci do online monitorovacích systémů. Vývoj nových modifikovaných sorbentů se zlepšenou selektivitou pro ultra-nízkomolekulární plyny a zaměření na termodesorpci aerosolu umožní rozšířit metodu do oblasti biologických a průmyslových emisí.

Závěr

Komplexní srovnání 24 adsorbentů poskytuje podrobný přehled jejich retence a uvolnění 43 analyzů v rozsahu 0,2–100 l. Carboxen-1016 a Carbopack X se ukázaly jako nejuniverzálnější, avšak správný návrh multi-bed trubice s ohledem na fyzikálně-chemické vlastnosti analytů je klíčový pro dosažení reprodukovatelných a vysoce citlivých výsledků.

Reference

• NIOSH Method 2549. Volatile Organic Compounds. NIOSH Manual of Analytical Methods, 4th Edition, 1996.
• U.S. EPA Compendium Method TO-1. Determination of VOCs in Ambient Air Using Tenax Adsorption and GC/MS, Second Edition, 1997.
• U.S. EPA Compendium Method TO-17. Determination of VOCs in Ambient Air Using Active Sampling onto Sorbent Tubes, Second Edition, 1997.