US EPA Method 8270 Semivolatiles on the Equity-5

Význam tématu

Analýza semivolatilit metodou US EPA 8270 hraje zásadní roli v monitoringu životního prostředí a kontrole čistoty vody, půdy a odpadních vod. Schopnost spolehlivě detekovat široké spektrum polárních i nepolárních látek zajišťuje dodržování regulačních limitů a ochranu zdraví.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření výkonnosti kapilární GC kolony Equity-5 při separaci 74 semivolatilit běžně sledovaných v environmentálních laboratořích. Test zahrnoval také 6 interních standardů a 8 surrogatek, které slouží ke kontrole účinnosti extrakce a analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém GC/MS v režimu scan s rozsahem 45–450 m/z. Klíčové parametry:

• Kolona Equity-5, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,5 µm
• Program teploty: 40 °C (2 min), nárůst 50 °C/min do 100 °C, dále 10 °C/min do 200 °C, konečné 30 °C/min do 325 °C (7,5 min)
• Injekce 1,0 µL splitless (splitless čas 0,61 min), injekt. teplota 280 °C, liner 4 mm ID single taper
• MSD interface 325 °C, tlak programovaný od 20 psi do 25 psi
• Přístroj: 5973 MSD (Agilent)

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona Equity-5 prokázala vynikající tvar píku a vysoké rozlišení jak u bazických, tak u kyselých sloučenin. Mezi nízko odpovídajícími analyty byly spolehlivě detekovány 2,4-dinitrofenol, pentachlorfenol a benzidin. Nízký background a bleed kolony umožnil stabilní provoz v MSD a minimalizaci interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metodika nabízí environmentálním laboratořím vysokou univerzálnost a robustnost pro rutinní analýzu semivolatilit. Široké spektrum sledovaných látek a interní kontroly zajišťují validní a reprodukovatelná data pro QA/QC aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji se očekává nasazení kapilárních kol s ještě nižším bleedem, integrace s vysokorozlišovacími MS detektory a automatizace přípravy vzorků. Rozšiřování analyzovaného portfolia o nové environmentální kontaminanty posílí uplatnění metody v ochraně zdraví a ekologie.

Závěr

Equity-5 kolona v kombinaci s GC/MS systémem 5973 MSD plně vyhovuje požadavkům US EPA Method 8270 a poskytuje vynikající separaci 74 semivolatilit včetně náročných kyselých a bazických sloučenin s nízkým pozadím a stabilním výkonem.

Reference

• US EPA Method 8270 Semivolatiles by GC/MS
• Sigma-Aldrich Co., Application Report 03, 2003