Shorter Analysis Time for Method 8270D on the SLB-5ms

Význam tématu

EPA Method 8270D je klíčová pro kvantitativní určení širokého spektra semivolatilních organických kontaminantů v matricích životního prostředí, odpadních vodách i průmyslových vzorcích. Redukce analýzního času přispívá k vyšší laboratořní propustnosti, úspoře nákladů na provoz a rychlejší reakci na environmentální incidenty.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace bylo optimalizovat podmínky chromatografické analýzy podle EPA Method 8270D tak, aby doba běhu nepřekročila 19 minut, aniž by došlo ke zhoršení rozlišení kritických sloučenin. Studie využila vysokou tepelnou odolnost kolony SLB-5ms pro výraznější nárůst rampovací rychlosti teploty.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna za těchto podmínek:

• Gas chromatograph: Agilent 6890 GC
• Mass selective detector: Agilent 5973 MSD v režimu full scan (40–450 m/z)
• Kolona: SLB-5ms, 30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm film (Sigma-Aldrich 28471-U)
• Teplotní program: 40 °C (3 min) → 20 °C/min do 100 °C → 15 °C/min do 200 °C → 30 °C/min do 350 °C (3 min)
• Injektor: 250 °C, splitless (0,5 µL, 0,3 min)
• MSD rozhraní: 330 °C, helium jako nosné plyny (1 mL/min rampované, poté 1,5 mL/min)
• Vzorek: 25 ng na koloně standardní směsi 72 semivolatilních látek, 8 surrogátů, 6 interních standardů (20 ng)

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná teplotní rampa umožnila zkrácení běhu na méně než 19 minut při zachování uspokojivého rozlišení klíčových fenolů, nitroarenů, PAH a dalších semivolatilních sloučenin. Získaná chromatogramy prokázaly ostré píky a dostatečné časové oddělení kritických dvojic látek i při vyšších přenosových rychlostech.

Přínosy a praktické využití metody

Krátký běh analýzy přináší:

• Vyšší provozní kapacitu laboratoře a rychlejší zpětnou vazbu výsledků
• Snížení spotřeby nosných plynů a materiálu na provoz GC/MS
• Možnost rychlejšího screeningu většího počtu vzorků při zachování kvality dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zkracování analýz lze očekávat s nástupem ultra rychlých GC systémů, dvoudimenzionálních GC×GC a kombinací s high-resolution MS nebo tandemovou MS/MS detekcí. Inovace ve fázích kolony a optimální správa termálních gradientů dále podpoří rychlou a citlivou analýzu širokého spektra kontaminantů.

Závěr

Optimalizace EPA Method 8270D na kolonu SLB-5ms prokázala možnost zkrátit dobu analýzy pod 19 minut bez kompromisů v rozlišení a citlivosti. Přístup významně zvyšuje efektivitu laboratoře a přispívá k rychlejšímu a hospodárnějšímu monitoringu semivolatilních organických látek.

Reference

Stenerson K. Shorter Analysis Time for Method 8270D on the SLB-5ms. Application Report 398, Sigma-Aldrich Co., Notebook Reference 1509-099, 2006.