Industrial Solvents on SUPELCOWAX 10

Význam tématu

Průmyslová rozpouštědla představují široké spektrum organických sloučenin využívaných v chemickém, farmaceutickém i potravinářském průmyslu. Jejich přesná identifikace a kvantifikace je klíčová pro zajištění kvality produktů, bezpečnost pracovního prostředí a environmentální monitoring. Vysoce selektivní chromatografická separace na polarizovaných sloupcích zásadně zlepšuje rozlišení a citlivost měření.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost polarního kapilárního sloupce SUPELCOWAX 10 (30 m × 0,32 mm × 1,0 µm) efektivně oddělit a analyzovat směs 58 běžně užívaných průmyslových rozpouštědel v jediném chromatografickém běhu. Studie porovnala tvar a rozlišení píku jednotlivých komponent a navrhla kombinaci s nepolárním sloupcem pro kompletní analytické pokrytí.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: GC 6248 (Sigma-Aldrich)
• Kolona: SUPELCOWAX 10, 30 m × 0,32 mm ID, film 1,0 µm (kat. č. 24211)
• Detektor: FID (flame ionization detector), teplota 250 °C
• Plynný nosič: helium, konstantní rychlost 25 cm/s při 35 °C
• Vstřikovač: split 200:1, objem 0,5 µL, teplota 250 °C, split cup liner

Použitá metodika

Vzorek představovala směs 59 čistých rozpouštědel; analyzovalo se 0,5 µL. Program teploty: začátek 35 °C (8 min) poté rampou 4 °C/min do 130 °C, finální časová prodleva 2 min (celková délka cca 34 min). Detekce FID umožnila široký dynamický rozsah a vynikající citlivost pro většinu organických sloučenin.

Hlavní výsledky a diskuse

Polarní sloupec SUPELCOWAX 10 zajistil ostré a symetrické píky pro všechny analyzované složky. Bylo dosaženo komplexního rozlišení izomerů, chloro- a nitroderivátů oraz různě polárních alkoholů a ketonů. Celková doba analýzy byla nižší než 35 min, což umožňuje vysokou průchodnost vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Důkladné rozlišení polarizovaných rozpouštědel v jediném běhu
• Rychlou analýzu vhodnou pro rutinní QA/QC laboratoře
• Kombinaci s nepolárními kolony pro kompletní pokrytí širokého spektra organických látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj desetinných plniv kolony pro zkrácení doby analýzy a zvýšení účinnosti separace. Významným směrem je integrace GC×GC technologií a použití hmotnostní detekce (GC–MS) pro rozšíření vyhodnocení stopových analogů a neznámých kontaminantů.

Závěr

Analýza 58 průmyslových rozpouštědel na sloupci SUPELCOWAX 10 prokázala vysokou selektivitu, vynikající tvar píku a přijatelné časy analýzy. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování kvality a environmentální aplikace, obzvlášť v kombinaci s nepolárními kolony.

Reference

Stenerson, K. Application Report 11. Industrial Solvents on SUPELCOWAX 10; Sigma-Aldrich Co.: 2003.