Automated QuEChERS Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Foods using Gas Chromatography/ Mass Spectrometry

Význam tématu

Sledování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a pro dodržení regulatorních požadavků. Rychlé a spolehlivé metody snižují expozici lidí nežádoucím látkám a optimalizují laboratorní provoz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo automatizovat disperzní SPE (dSPE) v rámci QuEChERS přípravy vzorků a integrovat čištění a centrifugaci přímo do GC–MS analýzy. Použité řešení má zvýšit produktivitu, snížit manuální zásahy a zajistit reprodukovatelné výsledky pro určení reziduí pesticidů v různých potravinách.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala následující kroky:

• Extrahování pesticidů z ovoce a zeleniny acetonitrilem podle QuEChERS protokolu.
• Automatizované dSPE čištění pomocí Agilent SampliQ QuEChERS kitů pro tukové vzorky (AOAC, p/n 5982-5122).
• Centrifugace na Anatune CF-100 integrované do GERSTEL MPS autosampleru.
• Automatizovaná injekce extraktu skrze termální desorpční jednotku (GERSTEL TDU) s ATEX stříkačkou.
• Oddělení a detekce na Agilent 7890 GC s 5975C Inert XL MSD, PTV CIS 4, kolona Rxi-5Sil MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizované čištění významně odstranilo chlorofyl a mastné kyseliny, jak ukázaly fotografie a chromatogramy špenátu a ženšenu.
• ATEX injekce zamezila zanášení GC inletu netěkavými matricovými složkami a prodloužila intervaly údržby.
• Analýza 15 pesticidů při 50 ppb ve vzorcích ginga, pomeranče, špenátu a lískových ořechů prokázala recovery 55–130 % a RSD 2–16 %.
• Detekční limity plní požadavky pro reporting maximálních reziduálních hladin (MRL) stanovené regulačními orgány.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení laboratorní propustnosti díky synchronizaci přípravy vzorků se sběrem dat a eliminaci manuálních kroků.
• Nižší expozice analitika rozpouštědlům a unifikované postupy zajištěné softwarem MAESTRO PrepAhead.
• Stabilní detekce reziduí pesticidů s minimem údržby GC systému.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace na LC-MS a další analytické platformy.
• Využití strojového učení pro optimalizaci sekvencí a adaptivní řízení workflow.
• Aplikace metody na další třídy analytů v potravinářství a environmentální analýze.
• Propojení s více dimenzionální chromatografií pro komplexnější analýzy.

Závěr

Automatizace dSPE částí QuEChERS přípravy a integrace TDU–ATEX do GC–MS analýzy poskytuje robustní a efektivní workflow pro rutinní monitoring reziduí pesticidů v potravinách. Metoda splňuje požadavky na citlivost, reprodukovatelnost i provozní efektivitu.

Reference

• Wong J. (FDA) – poskytnutí QuEChERS extraktů pro účely studie.