Evaporative Concentration of Substances Listed in the European Water Framework Directive (2000/60/EC and 2008/105/EC). A Performance Comparison Between an Automated System and a Manual System

Význam tématu

Koncentrace stopových organických látek zajišťuje dosažení nízkých mezí detekce vyžadovaných evropskou legislativou (2000/60/EC, 2008/105/EC). Správná evaporace přispívá k citlivé analýze kontaminantů ve vodách, minimalizuje ztráty analyzovaných látek a umožňuje solventní výměnu pro optimální chromatografické podmínky.

Cíle a přehled studie

Porovnat výkonnost plně automatizovaného systému GERSTEL mVAP s běžně používaným manuálním odpařovacím systémem na bázi dusíkového proudu. Testovány byly 54 xenobiotik (PAH, PBDE, halogenované uhlovodíky, pesticidy, PCB) spadající pod Směrnici o vodním rámci.

Použitá instrumentace

• GERSTEL MultiPosition Evaporation Station (mVAP) + MultiPurpose Sampler (MPS)
• Vakuová pumpa PC 3001 Vario (Vacuubrand)
• Evaporační zařízení s dusíkovým proudem (přední tlak 7 bar, průtok 20 mL/min)
• GC 6890/5973 MSD (Agilent Technologies)
• PTV injektor: 80 °C → 300 °C (12 °C/s), splitless, deaktivovaný liner
• Kolona MN Optima®-5-ms

Metodika

Sérum řešení 54 analyzovaných látek (5 µg/L v aceton) o objemu 8 mL bylo odpařeno při 35 °C. Systém 1 (mVAP) pracoval při 200 mbar s orbitální agitací 250 rpm; po evaporaci byl vnitřek vialy opláchnut solventem (750 rpm, 1 min). Systém 2 (N2) odpařoval při 7 bar, 20 mL/min. Analýza SIM módem, kvantifikace podle charakteristických m/z.

Hlavní výsledky a diskuse

Oba systémy dosáhly průměrných návratností přibližně 95–110 % a relativní směrodatné odchylky pod 10 % pro všechny testované látky, včetně nejvolatilnějších. Čas evaporace byl srovnatelný (20 min vs. 22 min). Hlavní rozdíl spočívá v automatizaci: mVAP umožňuje neodborné bezobslužné zpracování až 98 vzorků v dávkách po 6, zatímco konvenční systém zpracuje až 50 vzorků s manuální manipulací.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zlepšení limitů detekce díky reprodukovatelnému koncentrování extraktů
• Kompletní automatizace přípravy vzorků včetně oplachu vial a solventní výměny
• Široká kompatibilita s běžnými analytickými systémy LC/MS a GC/MS
• Zvýšení pracovní kapacity laboratoře díky nočnímu provozu bez obsluhy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s dalšími extrakčními technikami (DPX, SPE)
• Rozšíření aplikace na komplexnější matricové vzorky
• Adaptace na ultranízké objemy pro zvýšení citlivosti
• Propojení s on-line chromatografickými systémy pro rychlou rutinní analýzu

Závěr

Automatizovaný mVAP systém dosahuje srovnatelných analytických parametrů jako ruční N2 systém, přináší však výrazné zvýšení efektivity, reprodukovatelnosti a kapacity zpracování vzorků díky plné integraci do autosampleru.

Reference

1. Ahmed M., George S.C. Changes in the molecular composition of crude oils during their preparation for GC and GC-MS analyses. Org. Geochem. 35(2):137–155 (2004).
2. Baez M.E., Rodríguez M., Lastra O., Contreras P. Solid phase extraction of organophosphorus, triazine, and triazole-derived pesticides from water samples. A critical study. J. High Resol. Chromatogr. 20(11):591–596 (1997).
3. Dettmer K., Beck J., Götz U., Will R., Stieglitz L. Automatic Evaporation in PCDD/F-Routine-Analysis and Chlorobenzene-Routine-Analysis. Chemosphere 27(11):2111–2116 (1993).
4. Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council establishing a framework for Community action in the field of water policy (2000).
5. Directive 2008/105/EC on environmental quality standards in the field of water policy, amending Directive 2000/60/EC (2008).