Solvents - Analysis of impurities in ethanol

Význam tématu

Analytická kontrola stopových nečistot v ethanolu je nezbytná pro zajištění kvality surovin a konečných výrobků v chemickém a potravinářském průmyslu. Přesné stanovení příměsí ve stovkách ppm či nižších úrovních má klíčový význam pro bezpečnost, plnění legislativních požadavků a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo ověřit robustnost a reprodukovatelnost rychlé chromatografické metody pro kvantifikaci běžných nečistot v ethanolu pomocí úzkodutinových kapilárních sloupců Agilent CP-Sil 5 CB s detekcí plamenovou ionizací (FID). Studie demonstruje možnost měřit koncentrace od 1 ppm do 500 ppm v čase do 15 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla založena na plynové chromatografii s kapilárním sloupcem a split injektorem:

• Chromatograf: GC kapilární
• Kolona: Agilent CP-Sil 5 CB, 0,15 mm × 25 m, df 1,2 μm
• Přenosné plyny: vodík při 150 kPa (alternativně helium)
• Teplotní program: 70 °C (2 min) → 200 °C rampou 20 °C/min, dále 200 °C (5 min)
• Injektor: split, 250 °C, vzorek 2 μl
• Detektor: FID při 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Úzká kapilára přinesla vysoký počet teoretických pater (~150 000) a zajišťuje vynikající rozlišení deseti sledovaných komponent. Díky silnější vrstvě (1,2 μm) bylo odstraněno omezení sorpční kapacity sloupce, což umožnilo přesné stanovení stopových složek. Reprodukovatelnost (RSD) činila do 3 % i pro koncentrace 5–500 ppm. Detekční mez byla pro vybrané nečistoty 1–5 ppm navzdory použití split injekce. Celková doba analýzy se pohybovala mezi 10–15 minutami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí následující benefity:

• Vysoká propustnost a krátká doba analýzy vhodné pro rutinní provozy.
• Možnost stanovit široké spektrum těkavých nečistot v rámci jediné analýzy.
• Robustní výsledky s nízkou variabilitou umožňují spolehlivou kontrolu kvality.
• Omezení nákladů díky univerzálnímu použití jednoho typu kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměřuje na:

• Integraci automatizovaných vzorkovačů pro vysokou propustnost.
• Využití alternativních nosných plynů (např. směsi vodíku a hélia) pro zkrácení analýzy.
• Rozšíření aplikace na jiné matricové komplexy (biopaliva, farmaceutická rozpouštědla).
• Přechod na detektory s nižšími mezerami detekce či hyphenované techniky (GC-MS).

Závěr

Použití úzkodutinového CP-Sil 5 CB sloupce ve spojení s FID detektorem umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu stopových nečistot v ethanolu. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a splňuje požadavky průmyslových i regulatorních standardů.

Reference

Agilent Technologies, Inc. Application Note "Analysis of impurities in ethanol", A01395, říjen 2011.