Solvents - Analysis of industrial waste water

Význam tématu

Analýza průmyslových odpadních vod na těkavé organické sloučeniny je klíčová pro hodnocení environmentálního zatížení a zajištění souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro stanovení 35 běžných organických rozpouštědel v odpadních vodách.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 2,5 g vzorku smíchané s 2,5 g K2CO3 (poměr 1:1), následná hlavy prostorová mikroextrakce (HS-SPME) při 50 °C po dobu 30 minut
• Chromatografické rozdělení: GC kapilární kolona Agilent CP-Sil 5 CB (0,15 mm × 25 m, tloušťka filmu 2 μm) se zpředsázecí nepokrytou prekolonou (0,32 mm × 5 m)
• Teplotní program: počátečních 40 °C po dobu 2 minut, poté rampou 10 °C/min do 250 °C; celkový čas analýzy 18 minut
• Přenášecí plyn: vodík s tlakem programovaným z 50 na 300 kPa
• Injekce: HS-SPME v splitless režimu, vstupní liner velkého průměru (0,75 mm ID), počáteční doba splitless 0,45 min, teplota injektoru 250 °C
• Detekce: FID (plamenový ionizační detektor) při 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila účinné rozdělení 35 těkavých organických sloučenin v odpadních vodách do 18 minut s dobrými tvary píků i pro nízkovroucí látky. Byla dosažena separace alifatických alkoholů a ketonů, etherů, aromátů a heterocyklických sloučenin. Některé píků zůstaly neidentifikovány, což otevírá prostor pro rozšíření analytické databáze.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku a bez použití organických rozpouštědel
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost díky kombinaci HS-SPME a FID
• Rychlý analytický cyklus vhodný pro rutinní monitoring odpadních vod
• Možnost rozšíření na screening dalších VOC v různých typech vodných matric

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se zaměří na integraci GC-MS pro přesnou identifikaci neznámých píků, automatizaci hlavy prostoru pro vyšší propustnost a adaptaci přenosných HS-SPME systémů pro terénní měření. Dále se uvažuje o aplikaci metody v pitných a povrchových vodách.

Závěr

Popsaná HS-SPME-GC-FID metoda představuje rychlý, citlivý a ekologicky šetrný přístup pro stanovení širokého spektra těkavých organických látek v průmyslových odpadních vodách. Díky efektivní separaci a nenáročné přípravě vzorku je vhodná pro rutinní použití v laboratorních provozech zaměřených na kvalitu vody a životního prostředí.

Reference

Agilent Technologies, Inc., Application Note Solvents Analysis of industrial waste water, 2011