A comparison of Direct Immersion and Headspace SPME Sampling of Whiskey Samples

Význam tématu

Whiskey obsahuje složitou směs prchavých a méně prchavých aromatických látek. Charakterizace těchto látek je klíčová pro kontrolu kvality, stanovení chuťového profilu a vývoj nových produktů v potravinářském průmyslu. Solid Phase Micro Extraction (SPME) nabízí bezrozpouštědlovou, rychlou a citlivou metodu extrakce aroma z kapalných matric.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat dva režimy SPME – headspace a přímou immersi – při analýze whiskey. Studie si kladla za úkol zjistit, která technika lépe extrahuje různé skupiny složek, a vyhodnotit vliv na životnost SPME vlákna.

Použitá metodika a instrumentace

Byl použit autosampler EST Analytical FLEX Series spojený s chromatografem Agilent 7890A GC a hmotnostním spektrometrem 5975 inert XL MS. Pro extrakci se zvolilo vlákno 50/30 µm DVB/CAR/PDMS vhodné pro prchavé i středně prchavé sloučeniny. SPME metody probíhaly při inkubaci 60 °C po dobu 20 min, následném extrakčním čase 20 min a desorpci vlákna při 250 °C po 2 min. GC separace využívala Restek Stabilwax DA kolonu (30 m×0,25 mm×0,25 µm) s programovanou teplotou od 45 °C do 240 °C a tokem helia 1 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Immersion SPME efektivně zachytila těžší aroma látky (esters, vyšší alkoholy, mastné kyseliny), které se neobjevují v parní fázi. Headspace SPME naopak excelovala při extrakci lehkých prchavých sloučenin (aldehydy, malé estery), a zároveň méně mechanicky zatěžuje vlákno, což prodlužuje jeho životnost. Kombinované chromatogramy ukázaly doplňkový charakter metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost cílené extrakce podle typu analytu (lehký vs. těžký).
• Bezrozpouštědlová a automatizovaná příprava vzorků.
• Snížení nákladů díky delší životnosti vlákna při headspace SPME.
• Zrychlená analýza v rutinní kontrole kvality whiskey.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj specializovaných vláken pro širší rozsah polarit a molekulových hmotností.
• Integrace SPME s kapalinovou chromatografií a vysokorozlišovací MS pro hlubší charakterizaci aroma.
• Implementace on-line SPME postupů pro kontinuální monitoring výrobního procesu.
• Využití umělé inteligence a chemometrických metod pro pokročilou analýzu profilů aroma.

Závěr

Volba mezi headspace a immersní SPME závisí na analytech zájmu a požadavcích na životnost vlákna. Headspace SPME je vhodnější pro lehké prchavé látky a vyšší počet extrakcí, immersion SPME poskytuje hlubší pokrytí těžších složek aroma.

Reference

• JUREK A. A comparison of Direct Immersion and Headspace SPME Sampling of Whiskey Samples. EST Analytical Application Note, Cincinnati, OH.