Automated Extraction and GC/MS Determination of Phthalates in Consumer Products

Význam tématu

Phthalaty jako běžné plastifikátory v polymerních materiálech mohou migrovat do okolního prostředí a představují zdravotní riziko zejména u dětských hraček a zdravotních výrobků. Kontrola obsahu regulovaných šesti phthalátů v souladu se standardem CPSC-CH-C1001-09.3 je klíčová pro ochranu spotřebitelů a dodržení legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo převést manuální extrakční postup pro stanovení phthalátů z PVC podle metody CPSC do plně automatizovaného workflows s použitím autosampleru a robotické přípravy vzorků. Studie demonstruje zkrácení doby analýzy, snížení expozice obsluhy a zachování analytické výkonnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly nejprve rozmělněny a váženy do 10ml vialek. Extrakce probíhala rozpouštěním v tetrahydrofuranu, precipitací PVC hexanem, filtrací a ředěním cyklohexanem. Příprava byla automatizována pomocí MAESTRO software.

• MultiPurpose Sampler MPS XL dual head s ohřívaným agitátorem
• 2.5ml ALEX stříkačka a GERSTEL Syringe Filtration Option
• GC Agilent 7890 s PTV inlet CIS 4 GERSTEL
• MSD Agilent 5975C Inert XL s triple axis detektorem
• Kolona HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm, helia v konstantním průtoku 1.0ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Prázdný vzorek prošel plnou extrakcí bez detekce phthalátů. Porovnání automatizované a manuální přípravy vzorku CRM-PE001 (25 a 50mg) ukázalo obdobné chromatografické profily. Precision test (vzorek CPSC-2 ve třech replikátech) přinesl RSD 1.9–5.5 % pro jednotlivé phthaláty a 4.3 % pro součet. Automatem připravené vzorky hraček i skutečné PVC CPSC-1 a CPSC-3 potvrdily obsah phthalátů: vzorek duck ~0.29 % součet, CPSC-1 ~0.85 %, CPSC-3 ~19.4 % převážně DEHP. Full scan a SIM/Scan analýza odhalila i další plastifikátory jako diethyl phthalate, acetyl tri-n-butyl citrate, diisononyl adipate a diisononyl cyclohexane-1,2-dicarboxylate.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výrazně zkracuje dobu přípravy, minimalizuje expozici obsluhy nebezpečným rozpouštědlům a zvyšuje reprodukovatelnost a throughput v rutiních laboratořích provádějících QA/QC analýzy hraček a dětských výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metodiky na stanovení dalších typů aditiv v různých polymerních matricích, integrace s LC-MS pro širší škálu analytů, snížení objemů rozpouštědel, on-line monitoring výroby plastových dílů a pokročilá datová integrace pro rychlé rozhodování.

Závěr

Automatizovaný extrakční postup ve spojení s GC/MS analýzou podle CPSC-CH-C1001-09.3 prokázal srovnatelnou výkonnost s manuálním protokolem. Metoda nabízí vyšší bezpečnost práce, nižší spotřebu chemikálií a dobrou přesnost a opakovatelnost výsledků.

Reference

United States Consumer Product Safety Commission Test Method CPSC-CH-C1001-09.3 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates April 1 2010