Analysis of Phthalate Esters in Children's Toys Using GC-MS

Význam tématu

Analýza ftalátových esterů v dětských hračkách je klíčová pro zajištění bezpečnosti materiálů, které přicházejí do přímého kontaktu s dětmi. Regulace EU a USA stanovují limity pro šest nejpoužívanějších ftalátů vzhledem k jejich potenciálním toxikologickým účinkům. Spolehlivá a citlivá analytická metoda je nezbytná pro rychlé odhalení jak cílených škodlivých látek, tak neočekávaných plastifikátorů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit postup podle metody CPSC-CH-C1001-09.3 pro simultánní Scan/SIM měření šesti ftalátů v plastových částech hraček. Studie demonstruje lineárnost kalibrace, opakovatelnost i schopnost identifikovat neřízené plastifikátory díky kombinovanému sběru dat Scan a SIM.

Použitá metodika

Vzorky:

• 50 mg drceného PVC nebo PP (2×2 mm)
• Extrahováno 5 mL THF (30 min), následně 10 mL hexanu a srážení PVC (5 min)
• Filtrace PTFE 0,45 μm, přídavek interní standard BB (7,5 μg/mL), doplnění cyklohexanem na 1,5 mL

Kalibrace:

• Rozsah 0–10 µg/mL ftalátové směsi
• Interní standard benzylbenzoát (1 µg/mL)

Použitá instrumentace

• GCMS-QP2010 Ultra se systémem FASST (Fast Automated Scan/SIM Technique)
• Autoinjektor AOC-20i+s
• Kolona Rxi-5Sil MS (30 m×0,25 mm, df 0,25 µm)
• GC podmínky: splitless, Injekce 290 °C, program 50 °C→280 °C→310 °C
• MS podmínky: zdroj 230 °C, rozhraní 280 °C, režim Scan (m/z 50–450) a SIM

Hlavní výsledky a diskuse

Lineárnost kalibrace pro všechny analyty dosáhla R²≥0,9991 v rozmezí 0,25–10 µg/mL. Opakovatelnost (n=5 při 0,5 µg/mL) vykázala %RSD pod 3 %. Analýza reálných vzorků hraček ukázala:

• V dvou PVC vzorcích bylo pomocí SIM detekováno co-elutující DnOP, ale pomocí Scan bylo rozpoznáno diethylhexyl terephthalát, čímž se předešlo chybné identifikaci
• V jednom vzorku PVC byla zjištěna stopová koncentrace DEHP (0,011 % hmotn.), výrazně pod limitem
• Scan data odhalila další neřízené plastifikátory jako hexadecanol, octadecanol, tributylakonitát, acetyltributylcitráty či isononylcyklohexandikarboxylát

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý screening i kvantifikaci cílených ftalátů s vysokou citlivostí a spolehlivostí. Současné sběry Scan a SIM dat ulehčují odhalení neočekávaných látek bez nutnosti samostatných analýz. Postup je vhodný pro kontrolní laboratorní rutinu i porovnávání s mezinárodními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k automatizované interpretaci Scan/SIM dat s podporou knihoven, rozšíření spektra analyzovaných plastifikátorů včetně bioplavikátorů a integraci metody do rámců pro on-site testování hraček. Rovněž je perspektivní využití měření s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro odlišení strukturálních izomerů.

Závěr

Simultánní Scan/SIM analýza ftalátových esterů pomocí GCMS-QP2010 Ultra prokázala vynikající lineárnost, opakovatelnost a schopnost identifikovat neočekávané plastifikátory. Metoda splňuje požadavky CPSC a poskytuje efektivní nástroj pro QC/QA kontrolu hračkových materiálů.

Reference

• Consumer Product Safety Improvement Act of 2008
• Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3 – Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates, April 1, 2010
• Official Journal of the European Communities, Decision 198/815/EC, 1999
• Directive 2005/84/EC of the European Parliament and of the Council, 14 December 2005