Analysis of Aroma Compounds in Edible Oils by Direct Thermal Desorption GC/MS using Slitted Microvials

Význam tématu

Aroma a off-flavors v jedlých olejích významně ovlivňují kvalitu potravinářských produktů. Již v koncentracích řádu ng/g mohou sloučit chuť a vůni oleje, a tím ovlivnit jeho obchodní hodnotu. Potřebné jsou rychlé, citlivé a spolehlivé metody analýzy s minimální přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo optimalizovat přímou termickou desorpci aroma látek z olejů pomocí mikrovíček s různými konstrukčními úpravami a následně GC/MS analýzou. Studie se zaměřila na přenos těkavých i vyšších těkavých organických sloučenin a na opakovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 30 mg jedlého oleje obohaceného standardními aroma sloučeninami (10–1000 ng/g) v mikrovíčku.
• Microvíčka: standardní, se zářezem ve výšce 1 cm a 1,5 cm, vyříznutá mikrovíčka.
• Termická desorpce: GERSTEL Thermal Desorption Unit (TDU) se softventingem (30 °C → 90 °C, 200 °C/min, 15 min).
• Chlazená injekční jednotka (CIS 4) s PTV (−70 °C → 280 °C, 12 °C/s, split 3:1).
• Separace a detekce: Agilent 7890 GC s kapilární kolónou ZB-FFAP 15 m × 0,25 mm × 0,25 μm a MSD 5975 v SIM režimu.
• Automatizace: GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS) pro vkládání termodesorpčních trubic.

Hlavní výsledky a diskuse

Použití mikrovíček se zářezem ve výšce 1 cm od dna umožnilo optimální proudění nosného plynu přímo nad vzorkem a účinný přenos analyzovaných látek, zejména vyšších těkavých sloučenin (např. γ-dekalakton). Pro 10 opakovaných desorpcí bylo dosaženo RSD 7,2–16,8 % (medián 9,7 %), což je vzhledem ke složitosti matice a malým koncentracím vysoce přijatelné.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava: vzorek se pipetuje přímo do mikrovíčka.
• Bezpečné odstranění matric: nepolární olej zůstává v mikrovíčku a nekontaminuje GC vstup.
• Vysoká citlivost: detekce v řádu ng/g v komplexní matrici.
• Dobrá opakovatelnost a linearita pro široké spektrum sloučenin.
• Univerzální využití: kapalné, pastovité i pevné materiály.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena o nové typy mikrovíček se speciálními úpravami povrchu pro aktivní nebo iontové sloučeniny. Dále je perspektivní plná automatizace s online vzorkovačem a integrace s dalšími technikami přípravy vzorku, jako je SPE nebo SBSE. V rámci QA/QC analýz potravinářských olejů může metoda zrychlit rutinní kontroly kvality.

Závěr

Přímá termická desorpce z mikrovíček se zářezem ve výšce 1 cm poskytuje jednoduchou a účinnou cestu k analýze aroma a off-flavors v jedlých olejích. Metoda kombinuje minimální manipulační kroky, vysokou citlivost a spolehlivost, a je snadno implementovatelná v potravinářských i výzkumných laboratořích.

Reference

1. E. N. Frankel: Adulteration, Oxidative Stability, and Antioxidants, Journal of Agricultural and Food Chemistry 58 (2010) 5991
2. E. Choe, D. B. Min: Mechanisms and Factors for Edible Oil Oxidation, Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety 5 (2006) 169
3. X. Pan, H. Ushio, T. Ohshima: Comparison of Volatile Compounds Formed by Autoxidation and Photosensitized Oxidation of Cod Liver Oil in Emulsion Systems, Fisheries Science 71 (2005) 639
4. C. Karahadian, R. C. Lindsay: Evaluation of Compounds Contributing Characterizing Fishy Flavors in Fish Oils, Journal of the American Oil Chemists´ Society 66 (1989) 953
5. O. Lerch, C. Gil: Determination of Aldehydes and Ketones in Oily Matrices using a Novel Dynamic Headspace Sampler coupled to GC/MS, GERSTEL AppNote 03/2008