Use of MS/MS with QuEChERS Sample Extraction

Význam tématu

QuEChERS extrakce ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií (MS/MS) nabízí rychlý, efektivní a citlivý přístup k detekci reziduí herbicidů v potravinových matricích. Potlačení vlivu složitého matrice a schopnost pracovat s nízkými koncentracemi analyzovaných látek jsou klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulačních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat praktickou využitelnost kombinace jednoduché extrakce podle postupu QuEChERS a vysoce selektivní detekce MS/MS pro čtyři běžně používané herbicidy (propachlor, phosphamidon, dicofol a tolylfluanid) v různých potravinových matricích (paprika, ovesné vločky, sušené rozinky). Úroveň detekce byla nastavena na 10 ng/ml v paprice, 5 ng/ml v ovsu a 4 ng/ml v rozinkách.

Použitá metodika

Pro extrakci vzorků byl použit standardní QuEChERS postup s acetonitrilem. Vzorky byly očistěny disperzní sorpcí a následně analyzovány pomocí plynové chromatografie ve spojení s MS/MS. Vícenásobné reakční monitorování (MRM) bylo optimalizováno na základě tří po sobě jdoucích injekcí standardního roztoku. Tabulka přechodů (MRM) a retenčních časů byla stanovena pro každou sloučeninu.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 6890N s injektorem split/splitless (2 µl, 260 °C, pulsed splitless, 27 psi, 2 min purge).
• Kolona HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), program teploty 120 °C (2,25 min) → 20 °C/min → 280 °C (3 min), konstantní tok 1,0 ml/min.
• Evolution MS/MS: EI, transferline 280 °C, zdroj 230 °C, kvadrupóly 150 °C, kolizní plyn argon (1,4 mTorr), rozlišení 1,2/1,2, detektor 1800 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech maticích (paprika, oves, rozinky) byly herbicidy identifikovány a kvantifikovány s vysokou selektivitou a citlivostí. MS/MS potlačil rušivé matricové efekty, které jsou běžné u jednočtvrzdých systémů. Detekční limity v řádu jednotek ng/ml byly dosaženy bez nutnosti složitých předčistění.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a snadná příprava vzorků pomocí QuEChERS.
• Vysoká selektivita a citlivost díky MS/MS.
• Efektivní potlačení matricových interferencí.
• Možnost automatizované kvantifikace a zpracování dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na monitoring širšího spektra pesticidů a reziduí, integrace s kapalinovou chromatografií s vysokým rozlišením (UHPLC-MS/MS) a vývoj pokročilých softwarových nástrojů pro automatizaci analýzy a vyhodnocení dat.

Závěr

Kombinace QuEChERS a GC-MS/MS se ukázala jako spolehlivá a rychlá metoda pro sledování reziduí herbicidů v potravinách. Metoda nabízí nízké detekční limity, potlačení matrice a jednoduchou přípravu vzorků, což ji činí vhodnou pro rutinní analýzu v laboratořích QA/QC.

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S. J., Stajnbaher D., Schenck F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International, 86(2):412–431, 2003.