Easy Pesticide Determination at 0.01 mg/kg Level by MS/MS

Význam tématu

Metoda hromadného kvadrupólového MS/MS v režimu MRM umožňuje citlivou a selektivní detekci reziduí pesticidů na úrovni 0,01 mg/kg v komplexních potravinových matricích. To je klíčové pro splnění přísných regulačních požadavků a zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je předvést schopnosti CHROMTECH EVOLUTION GC/MS/MS pro multicílové stanovení reziduí pěti modelových pesticidů (dichlorvos, mevinphos, propham, heptenofos a trifluralin) ve vzorku salátu. Studie ukazuje kvantifikaci při 0,01 mg/kg s potvrzením identity pomocí dvou MRM přechodů na jeden analýt.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakční postup:

• Homogenizace Ultra-Turraxem
• Online superkritická fluidní extrakce s cyklohexan/ethylacetát (1:1)
• Čištění extraktu pomocí gelové permeační chromatografie

Analytická separace:

• GC: Agilent 6850N se splitless vstřikováním (250 °C), kolona HP-5ms (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm)
• Oven: 70 °C/2 min, rampu 15 °C/min do 200 °C, hold 3,67 min

Detekce MS/MS:

• Systém: CHROMTECH EVOLUTION GC/MS/MS triple kvadrupól
• Ionizace: EI 70 eV, zdroj 230 °C
• Režim: MRM, dvě přechody pro každý pesticid s optimalizovanými kolizními energiemi

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivou kvantifikaci všech pěti pesticidů ve vzorku salátu při limitech 0,01 mg/kg. Díky MRM došlo k výraznému zlepšení poměru signál/šum a odfiltrování matice, což minimalizovalo interference. Retenční časy se pohybovaly mezi 5,64 a 9,53 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou průchodnost a umožňuje simultánní screening a kvantifikaci více reziduí v jedné analýze. Vysoká selektivita a citlivost ji předurčují pro rutinní kontrolu kvality potravin a monitorování reziduí pesticidů v souladu s legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na širší spektrum pesticidů a dalších kontaminant, integrace s LC/MS/MS, automatizace extrakce a čistících kroků, využití zelených rozpouštědel a real-time monitoringu pro zlepšení udržitelnosti a efektivity laboratorních procesů.

Závěr

MRM na trojitém kvadrupólu se ukázalo jako vysoce efektivní přístup pro detekci nízkých koncentrací pesticidních reziduí v komplexních matricích. Přináší výrazné zlepšení selektivity a citlivosti a podporuje rychlý multicílový screening v potravinářské kontrolní analytice.