Determination of Amitraz in Honey with SPDE – GC-MS/MS

Význam tématu

Stanovení amitrazových reziduí v medu je klíčové z hlediska ochrany spotřebitele a dodržování právních limitů (200 µg/kg v Německu). Amitraz se široce používá jako akaricid proti roztočům v zemědělství i ve včelařství a med je pravidelně kontrolován v rámci národního plánu zbytků. Tradiční postupy založené na alkalické hydrolýze a destilaci jsou časově náročné.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci metody využívající automatizované extrakce SPDE spolu s GC-MS/MS pro rychlé a citlivé stanovení amitrazu v medu. Metoda nahrazuje komplikované Clevengerovo zpracování, zkracuje dobu analýzy a zvyšuje efektivitu rutinních kontrol.

Použitá metodika

2 g vzorku medu se smísí s 5 ml 5% roztoku NaOH v 20ml vialu a inkubuje se při 95 °C po dobu 1 hodiny pro hydrolýzu amitrazu na 2,4-dimethylanilin. Extrakce probíhá pomocí SPDE: 25 vstřiků po 2000 µl při 40 °C, agitace 500 rpm, následná desorpce do GC injektoru 750 µl plynu.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo-Finnigan Trace 2000 s kolonkou DB-1701 (45 m × 0,32 mm × 1 µm)
• Autosampler: CTC-Combipal s Chromtech SPDE (2,5 ml stříkačka, PDMS 50 µm)
• MS/MS: Thermo-Finnigan Polaris Q (Iontrap, EI 70 eV, q=0,45), režim SRM pro 2,4-dimethylanilin (m/z 120,5) a ISTD 4-chloro-2-methylanilin (m/z 106)
• GC program: 50 °C (1,5 min) → 120 °C (20 °C/min) → 200 °C (15 °C/min) → 270 °C (10 °C/min)
• Injektor 250 °C, rozhraní 270 °C, nosný plyn He 1,2 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována maticovou kalibrací s koncentracemi amitrazu 100–1000 µg/kg a interním standardem. Dosaženo bylo LOD 140 µg/kg, LOQ 200 µg/kg, obnovitelnost 87–99 %. Hmotnostně spektrometrická identifikace umožňuje screening až do 15 µg/kg (S/N 5:1). Kvantifikace se provádí podle lineární kalibrační křivky a vzorce vztahujícího plochy analytu a ISTD.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení analýzy oproti klasickým postupům
• Automatizace extrakce minimalizuje riziko chyb a práci operátora
• Možnost rutinního nasazení v kontrolních laboratořích pro plnění legislativních požadavků
• Citlivý screening i kvantifikace reziduí amitrazu v medu

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované SPDE-GC-MS/MS lze aplikovat na další pesticidní rezidua obsahující aromatické aminy. Rozvoj tenkostěnných povlaků a optimalizace parametrů extrakce mohou dále zvýšit citlivost a selektivitu. Integrace s vysokopropustnými platformami přispěje k vyšší efektivitě monitoringu zbytků v potravinách.

Závěr

Navržená SPDE-GC-MS/MS metoda nabízí rychlou, spolehlivou a citlivou alternativu k tradičním postupům stanovení amitrazu v medu. Umožňuje efektivní rutinní kontrolu a splňuje platné limity zbytků v souladu s legislativou.

Reference

• Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach §35 LMBG L 00.00-58, Gaschromatographische Bestimmung von Amitraz und Vinclozolin sowie ihren 2,4-Dimethylanilin enthaltenen Metaboliten in Lebensmitteln, Beuth-Verlag, Juli 2000