Solid Phase Microextraction Theory and Basics of a modern Sample Preparation Technique

Význam tématu

Solid Phase Microextraction (SPME) je moderní metoda přípravy vzorků, která umožňuje extrakci a koncentraci analytů z plynné, kapalné i pevné fáze bez použití organických rozpouštědel. Díky minimálnímu objemu fázové vrstvy, jednoduché manipulaci a možnosti automatizace nachází široké uplatnění v environmentální, potravinářské, farmaceutické a forenzní analýze.

Cíle a přehled studie

Publikace popisuje teoretické základy SPME, principy adsorpce a absorpce, vliv konstrukčních parametrů sorpčních vláken na výtěžnost, optimalizaci extrakčních podmínek a návrh experimentálních protokolů včetně rovnic popisujících rovnovážné rozdělení látek a kinetiku přenosu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci se využívají držáky pro manuální odběr i automaty (např. CTC CombiPal), různé typy sorpčních vláken (PDMS, PA, PEG, CAR-PDMS, PDMS-DVB, DVB-CAR-PDMS, CW-DVB) a režimy hlava–prostor či přímé ponoření. Desorpce probíhá termicky v chromatografickém injektoru GC nebo GC/MS. Hlavní instrumentace:

• SPME držáky (manuální, autosamplerové)
• plynový chromatograf s různými kolonami (Supel-Q PLOT, SPB-35, MDN-5)
• detektory GC/MS (kvadrupól) a ECD
• füzed silica, StableFlex nebo kovové jádro sorpčních vláken

Hlavní výsledky a diskuse

Systém CAR-PDMS vykazoval vysokou kapacitu pro nízkomolekulární uhlovodíky, zatímco PDMS-DVB byl vhodný pro středně těžké uhlovodíky a PA pro polární sloučeniny jako fenoly. Zvýšení pórovitosti vláken zlepšuje retenci stopových látek a selektivitu, přidání soli a úprava pH optimalizují extrakci fenolů. Dual-coated vlákna rozšiřují pracovní rozsah molekulárních hmotností analýz.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, jedno-kroková extrakce stopových analytů
• Bezrozpouštědlová technologie s nízkými provozními náklady
• Možnost plné automatizace analýzy (např. CTC CombiPal)
• Široká paleta sorpčních vláken pro různé chemické skupiny

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových kovových a hybridních fiberových materiálů slibuje vyšší mechanickou odolnost a selektivitu. Integrace SPME s kapalinovou chromatografií (SPME-LC), miniaturizace přístrojů pro polní měření a derivatizační systémy aplikované přímo na vlákno rozšíří pole využití v biomedicíně i průmyslové kontrole kvality.

Závěr

SPME představuje univerzální, citlivou a ekologickou techniku přípravy vzorků pro GC a GC/MS. Díky možnosti volby vláken, nastavení extrakčních parametrů a automatizace je klíčovým nástrojem moderní analytické chemie.