New Developments in GC, HPLC and Sample Prep at Supelco

Význam tématu

Inovace v oblasti kapalinové a plynové chromatografie, včetně přípravy vzorku, zásadně zvyšují citlivost, selektivitu a efektivitu analytických metod v průmyslové i akademické praxi. Nové materiály pro kolony a sorbenty, stejně jako pokročilé extrakční a odpeňovací postupy, usnadňují rozbor složitých maticových vzorků (biologické tekutiny, potraviny, petrochemikálie) a zkracují čas analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem prezentace bylo shrnout nejnovější produkty a metody společnosti Supelco (Sigma-Aldrich) v oblasti GC, HPLC a přípravy vzorku: vývoj kapilárních kolón s iontovými kapalinami, pevná fáze pro extrakci (SPME, SPE, HybridSPE-PL), QuEChERS pro pesticidy, Titan UHPLC kolony, GC×GC-TOFMS a mobilní dry sampler pro isokyanáty.

Použitá metodika a instrumentace

• GC: kolony SLB-IL60, IL111, IL59, IL94, IL107, IL200; GC×GC-TOFMS (LECO Pegasus) s modulátorem, helium či vodík jako nosný plyn.
• SPME: nové biokompatibilní a jednorázové sorpční vlákna, automatizovaný držák s DESI-1D zdrojem (Prosolia).
• HPLC/UHPLC: TitanTM C18 kolony (1,9 µm porézní, 2,7 µm Fused-Core), Ascentis Express, Dionex 3000 systém, optimalizace průtoků a tlaků.
• SPE: HybridSPE-PL (zirconia-coated silica) pro odstranění fosfolipidů a proteinů před LC-MS.
• QuEChERS: sorbenty PSA, C18, Z-Sep, Z-Sep+, Z-Sep/C18 pro účinnou očistu potravinových vzorků.
• ASSET EZ4-NCO: suchý sampler impregnovaný dibutylaminem pro simultánní zachycení plynné i částicové fáze isokyanátů, analýza LC-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Iontové kapilární kolony poskytují unikátní selektivitu pro izomery mastných kyselin, PAH a rozpouštědel v testmixech, doplňují konvenční fázové systémy.
• SPME sorbenty s pevným nanesením HPLC částic nabízejí odolnost vůči rozpouštědlům a vysokou reprodukovatelnost, vhodné pro in-vivo a biologické vzorky.
• Titan UHPLC kolony s monodisperzními částicemi Ecoporous vykazují vyšší účinnost než konkurenční porézní materiály stejné velikosti, nižší tlak a širší stabilitu za různých podmínek.
• HybridSPE-PL výrazně eliminuje fosfolipidové rušení a bílkovinné usazeniny, prodlužuje životnost LC kolony i linearitu metody, zvyšuje průchodnost analýzy.
• QuEChERS se sorbenty Z-Sep/C18 a Z-Sep+ optimalizuje odstranění tuků a pigmentů z avokáda, zachovává analytickou citlivost pesticidů.
• Dry sampler ASSET EZ4-NCO umožňuje rychlé zachycení aromatických i alifatických isokyanátů bez potřeby terénního derivatizačního kroku, skladování při pokojové teplotě a snadnou přípravu vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení rutinních analýz díky snížení potřeby gradientních čistění kolony nebo dlouhých přípravných kroků.
• Minimalizace matrix efektů a pozadí v LC-MS, lepší kvantifikace stopových složek.
• Snížení provozních nákladů díky vyšší životnosti kolony a jednodušší manipulaci se vzorky.
• Flexibilní nasazení v QC laboratořích potravinářství, farmacie, environmentálních či biologických rozborech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj iontových fází pro GC a nové chemické modifikace kolón šité na míru konkrétním analyzám.
• Integrace SPME a hybridních SPE postupů do on-line HPLC/MS systémů pro vysokopropustné screeningové metody.
• Rozšíření monodisperzních porézních materiálů pro aplikace v mikro-UHPLC a nano-LC.
• Vývoj jednodušších a kompaktnějších čipových samplerů pro insolventní extrakce a terénní monitoring znečišťujících látek.

Závěr

Dynamický rozvoj materiálů pro kolony a přípravu vzorku značně rozšiřuje možnosti chromatografických analýz. Kombinace inovativních fází, monodisperzních částic a selektivních sorbentů přináší vyšší účinnost, robustnost a rychlost metod, což umožňuje spolehlivou detekci i v náročných maticích.

Reference

• Desmet et al., J. Chrom. A, 1217 (2010), 7074–7081.
• J.L. Little et al., J. Chromatogr. B 833 (2006) 219–230.